Periaate
Fenolin ja formaldehydin sulamattoman ja liukenemattoman
polykondensaatiotuotteen valmistus tapahtuu kahdessa vaiheessa.
Ensimmäisessä vaiheessa muodostuu lineaarista resolia, joka toisessa
vaiheessa kovetetaan lämmityksen avulla verkkomaiseksi resiitiksi.
Koska fenoli on kallis raaka-aine ja polymeeri melko haurasta, on
yleinen käytäntö lisätä jotain täyteainetta, kuten sahajauhoa, ennen
silloittamista. Lineaarisen resolin ja täyteaineen seos laitetaan
muotteihin ja polymeeri kuumennetaan muotoon. Tässä työssä
syntetisoidaan lineaarista resolia.
Laitteet ja välineet
- Pyörökolvi (mielellään kaksikaulakolvi)
- Pystyjäähdyttäjä
- Lämpölevy
- Magneettisekoittaja
- Koeputkia
Reagenssit
- Fenoli kiinteä
- Formaldehydi 37 % -liuos
- Natriumhydroksidi 15 % -liuos
- Rikkihappo 1 M liuos
Työn suoritus
- 17,5 g fenolia ja 16,5 millilitraa formaldehydiä
sekoitetaan palautusjäähdyttäjällä ja magneettisekoittajalla
varustetussa kolvissa ja lämmitetään 100 °C (esim. vesihauteella)
samalla sekoittaen.
- Kuumentamista jatketaan noin 1,5 tuntia, jonka jälkeen
keitoksesta otetaan pipetillä pieni (3 - 5 ml) näyte koeputkeen. Näyte
tehdään happamaksi lisäämällä siihen tipoittain 1 M rikkihappoa. Mikäli
hartsin polymeroitumisaste on kyllin korkea, se erottuu ja laskeutuu
koeputken pohjalle.
- Jos hartsi ei erotu, tai on liian herkkäjuoksuista,
lämmitystä jatketaan vielä puoli tuntia tai kunnes näyte erottuu edellä
kuvatulla tavalla. Kuumentaminen lopetetaan, kun hartsi erottuu ja
vaikuttaa suhteellisen viskoosilta.
- Jäähtynyt seos kaadetaan erlenmeyeriin ja tehdään siinä
happamaksi rikkihapolla. Punaruskea fenoli-formaldehydihartsi erottuu
erlenmeyerin pohjalle.
- Vesi- ja hartsikerrosten annetaan erottua yön yli ja
vesikerros kaadetaan pois. Hartsista kuivataan viimeiset vesipisarat
esimerkiksi imupaperilla.
- Hartsista mitataan FTIR-spektri, josta tulkitaan
polymeerille tyypillisimmät värähdykset.
Etusivu > Teollisuusnäyteanalyysit >
Fenoli-formaldehydihartsi
|
Raportointi- kaavake
(33 kt Word) |