Palaute
Sivukartta

Etusivu > Teollisuusnäyteanalyysit > Selluloosamassan Kappa-luku
 

Selluloosamassan Kappa-luku
Yleistä
Massan valmistuksessa ligniinin liukenemista on voitava seurata, että massalle saadaan haluttu loppukovuus. Ligniinin määritysmenetelmä on pitkä työ, joten laadunvalvonnassa on otettu käyttöön epäsuoria menetelmiä. Näistä yleisin on KAPPA-luku. KAPPA-luku määritetään jodometrisellä titrauksella.

Työn tavoite
Määritetään selluloosamassan ligniini-pitoisuus jodometrisellä titrauksella.

Virhelähteet
Tarkasta kaliumpermanganaatin ja tiosulfaatin pitoisuudet titraamalla. Säilytä kaliumpermanganaatti tummassa pullossa.

Reagenssit

  • Kaliumpermanganaatti pa 0,1 N
  • Natriumtiosulfaatti pa 0,2 N
  • Kaliumjodidi pa 1,0 M
  • Rikkihappo pa 2,0 M
  • Tärkkelys liuos 0,2%
  • Selluloosamassanäyte

Laitteet ja välineet

  • Lämpöhaude 25±2 °C
  • Byretti 50ml
  • Dekantteri 600ml
Näytteen käsittely
Revi selluloosamassaa pieniksi palasiksi 5 g ja huomioi massan kuiva-ainepitoisuus.

KAPPA-luvun määritys
Punnitse 0,500±0,001 g massanäytettä (p) ja rinnakkaismääritykset ja nollanäyte, jossa ei massaa ole. KAPPA-luku 40 vastaa 0,359 - 0,914g täysin kuivaa massanäytettä. Laita näyte 600ml dekantteriin ja 350 ml vettä ja sijoita näyte lämpöhauteeseen. Kun näyte on 25 °C:sta, siirrä näyte magneettisekoittajalle ja odota kunnes näyte on hajonnut.

Sekoita 50 ml kaliumpermanganaattia ja 50 ml rikkihappoa ja temperoi 25 °C. Sekoita happoseos näytteeseen ja käynnistä kello. Huuhdo happoastia 50 ml:lla vettä ja lisää näytteeseen, jolloin lopputilavuus on 500ml.

Laita tasan 10 minuutin jälkeen 10 ml kaliumjodidia, jolloin seoksen pitäisi muuttua ruskehtavaksi vapautuvan jodin vuoksi. Titraa natriumtiosulfaatilla kellertävään sävyyn. Lisää 5 ml tärkkelysliuosta, jolloin seos muuttuu tumman siniseksi. Titraa seos värittömäksi.

Näytteen tiosulfaatin kulutus on (c) ml ja nollanäytteen tiosulfaatti kulutus on (b) ml.

Tulokset

m = t/100 * p

jossa p on punnittu massanäyte, t on massan kuiva-aineprosentti ja m on täysin kuiva massanäyte.

a = 2 * (b - c)

jossa a on reaktiossa kuluva permanganaatin määrä, b on tiosulfaatin kulutus nollanäytteellä ja c on tiosulfaatin kulutus massanäytteellä.

KAPPA-luku = a*d/m

jossa d on kerroin taulukosta 1 ja riippuu a:n suuruudesta

Taulukko 1. Kerroin d a:n avulla ilmoitettuna

a

d

a

d

a

d

15

0,958

22

0,987

29

1,017

16

0,962

23

0,979

30

1,022

17

0,966

24

0,996

31

1,026

18

0,970

25

1,000

32

1,030

19

0,975

26

1,004

33

1,035

20

0,979

27

1,09

34

1,039

21

0,983

28

1,013

35

1,044

Jos tiosulfaatin ja kaliumpermanganaatin pitoisuudet poikkeavat ohjeesta, laske a:n arvo kaavasta

a = ( b - c )
______

f 		 * n

jossa n on tiosulfaatin normaalisuus ja f on kaliumpermanganaatin normaalisuus.

Työturvallisuus
Tutustu reagenssien käyttöturvatiedotteisiin.

Etusivu > Teollisuusnäyteanalyysit > Selluloosamassan Kappa-luku
  
Mittaus-
pöytäkirja
(30kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)