Selluloosamassan ligniinipitoisuus

Etusivu > Teollisuusnäyteanalyysit > Selluloosamassan ligniinipitoisuus

Yleistä
Ligniini on sijoittunut puussa suurimmaksi osaksi kuitujen välissä olevaa välilamelliin ja osaksi solujen sisään. Sellun valmistuksessa kuidut pyritään saamaan erilleen, jolloin ligniiniä sisältävä välilamelli liuotetaan keittoliuokseen. Osa ligniinistä jää kuitenkin kuituihin.

Työn tavoite
Määritetään jäännösligniinin määrä saostamalla uutetusta selluloosamassanäytteestä. Näytteenä käytetään uutettua selluloosamassanäytettä, joka liuotetaan ja liuoksesta saostetaan ligniini.

Virhelähteet
Ligniinin on saostettava huolellisesti.

Reagenssit
- Valkaisematonta selluloosamassanäyte
- NN-dimetyylianiliini, pa
- Rikkihappo 78%
- Bariumkloridi 10%
- Etanoli

Laitteet ja välineet
- Yleiskone ja taikinakoukku
- Analyysivaaka
- Büchnersuppilo, imupullo
- Suodatinpaperi MN 640 tai S&S 589
- Hehkutusuuni
- Vesihaude
- Upokas

Ligniinin määritys
Uuta kaksi rinnakkaisnäytettä 10±0,01g (c) työohjeen 4 mukaisesti etanolilla. Hajota uuttosuppiloissa olevat massat yleiskoneella hienoksi. Punnitse 1±0,001g homogeenistä massaa 100ml dekantteriin ja painele massa dekantterin pohjalle lasisauvan avulla. Lisää dekanttereihin 5 ml NN-dimetyylianiliinia ja 25 ml 78% rikkihappoa. Sekoita lasisauvalla niin, että selluloosa alkaa liueta. Laita dekantterit vesihauteeseen 50 °C 45 minuutiksi.
Reaktion tarkkaillaan ottamalla 45 minuutin kuluttua dekantterista muutama pisara koeputkeen, jossa on 2 ml vettä. Jos syntyy sakka tai samennus, reaktio ei ole vielä lopussa. Jos seos pysyy kirkkaana, lisää koeputkeen etanolia 20-kertainen määrä ja sekoita. Jos liuos on valoa vasten tarkasteltuna kirkas lukuun ottamatta ruskeita ligniinihöytyviä, on reaktio edennyt loppuun.

Kaada näyte 200 ml:aan kuuma vettä ja keitä 5 minuuttia, jolloin ligniini saostuu. Anna ligniinihöytyvien laskeutua astian pohjalle noin 10 minuuttia. Suodata liuos taaratulle suodatinpaperille imusuodatuksella ja pese ligniiniä kuumalla vedellä. Pesulla poistetaan happo ligniinistä ja pesun riittävyys tarkastetaan ottamalla suodosta koeputkeen, jossa on muutama pisara 10% bariumkloridia. Jos syntyy valkoinen saostuma, jatka pesua kunnes saostumaa ei synny.
Kuivaa suodatinpaperi sakkoineen lämpökaapissa vakiopainoon. Laita punnitustulokset taulukkoon (a). Laita suodatinpaperi taarattuun upokkaaseen. Hehkuta upokasta aluksi bunsenilla ja lopuksi hehkutusuunissa 650 °C:ssa 2 tuntia (b).

Työturvallisuus
Tutustutaan laitteiden käyttöohjeisiin ja varmistetaan, että laitteet ovat kunnossa. Puhdista upokkaat käytön jälkeen. Tutustu reagenssien käyttöturvaohjeisiin.

Liitteet

Liite1.

Ligniini. Lähde: Adler.E.; Lunquist,K., Miksche,G.E.: The stucture and reactivity of lignin, 1966.

Etusivu > Teollisuusnäyteanalyysit > Selluloosamassan ligniinipitoisuus

Mittaus-
pöytäkirja
(28 kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)