Analyysimenetelmät 2. Erotusmenetelmät

Etusivu > Analyysimenetelmät > 2. Erotusmenetelmät

2. Erotusmenetelmät

Peruskäsitteet
Yleisimmät erotusmenetelmät
Tislaus, saostus, uuttaminen ja kromatografiset menetelmät ovat yleisimmät erotusmenetelmät.

Uuttaminen
Erotusmenetelmä, joka perustuu aineiden erilaisiin liukoisuuksiin.

Uutto
Uuttaminen on kemiallisten yhdisteiden tai yhdisteryhmien eristämistä liuoksista, kiinteistä seoksista tai kaasuista liuottimia käyttäen. Tavallisin uuttamistapahtuma käytännön elämässä on kahvin tai teen valmistus, jossa kuumalla vedellä kahvijauhoja tai teenlehtiä käsiteltäessä saadaan veteen uuttumaan kofeiinia sekä maku-, väri- ja aromiaineita.

Faasi
Olomuotoalue, esimerkiksi kaksi toisiinsa sekoittumatonta nestettä muodostavat kaksi eri faasia.

Neste-nesteuutto
Neste-nesteuutossa eli liuotinuutossa käytetään kahta toisiinsa sekoittumatonta nestettä. Tällaisia nesteitä ovat esimerkiksi dietyylieetteri ja vesi, jotka ovat tavallisia liuottimia neste-nesteuutoissa.

Kiinteä-nesteuutto
Kiinteän aineen uuttamista nesteellä käytetään esim. luonnonaineiden eristyksessä. Uuttoliuotin valitaan siten, että se uuttaa selektiivisesti vain halutun yhdisteen. Usein uutto tehdään jatkuvatoimisella uuttolaitteistolla.

Kiinteäfaasiuutto
Kiinteäfaasiuutossa käytetään kiinteäfaasiuuttopatruunoita. Tällä menetelmällä pystytään vähentämään uutossa käytettävien liuottimien määrää.

Uuton tehokkuus ja selektiivisyys
Uuton tehokkuus kuvaa sitä, kuinka hyvin uutettava aine siirtyy esimerkiksi vesifaasista orgaaniseen faasiin.

Soveltuvuus
Liuotinuuttoa käytetään muun muassa näytteenkäsittelyn eri vaiheissa. Se soveltuu hyvin esimerkiksi orgaanisten aineiden erottamiseen näytematriisista. Sitä käytetään muun muassa näytteen käsittelyssä, kun halutaan erottaa monimutkaisesta seoksesta tietty aine tai tietyn tyyppiset aineet. Uuttoa käytetään myös esimerkiksi luonnonmateriaalien puhdistuksessa ja eristyksessä kuten lääkkeiden, rohdosten ja rasvojen valmistuksessa.

Rajoitukset
Neste-nesteuutossa tarvitaan yleensä runsaasti orgaanisia liuottimia.

2.1. Yleistä erotusmenetelmistä

Analysoitavassa näytteessä olevat muut aineet saattavat häiritä tutkittavan aineen määritystä. Tällöin pitää käyttää erotusmenetelmiä, joita ovat muun muassa saostus, uuttaminen, tislaus ja kromatografiset menetelmät.

Yksinkertaisin erotusmenetelmä on saostus, jossa tutkittava komponentti saostetaan niukkaliukoisena yhdisteenä liuoksesta. Saostuma suodatetaan ja se voidaan tarvittaessa liuottaa sopivaan liuottimeen ennen varsinaista analyysiä.

Uuttamista on esimerkiksi liukenevien yhdisteiden erottaminen kiinteästä aineesta nesteellä. Kemiassa käytetään yleisesti neste-nesteuuttoa.

Tislausta käytetään yleisesti aineiden erottamiseen. Tislauksessa hyödynnetään seoksessa olevien aineiden erilaisia kiehumispisteitä. Kun seosta kuumennetaan, höyrystyy ensiksi alhaisimman kiehumispisteen omaava aine. Tislauslaitteen jäähdyttimessä höyrystyvä aine tiivistetään nesteeksi ja neste kerätään talteen.

Kromatografia on menetelmä, jonka avulla voidaan erottaa seoksesta aineita, joilla on hyvin samanlainen kemiallinen rakenne. Kromatografisia menetelmiä on useita. Kaikki kromatografiset menetelmät perustuvat aineiden erilaiseen etenemiseen huokoisessa materiaalissa.

Neste-nesteuutto

Kokeellisesti on todettu, että yhdisteiden jakautuminen kahden toisiinsa sekoittumattomien nesteiden kesken noudattaa ns. jakaantumislakia. Tämän lain mukaan liuenneen aineen konsentraatioiden suhde pysyy vakiona ulkoisten olosuhteiden, kuten lämpötilan, ollessa muuttumattomia. Esimerkiksi eetteri-vesi-systeemissä on voimassa kaava:

K =	C_eetteri
	C_vesi

missä c_eetteri on liuenneen aineen konsentraatio eetterikerroksessa ja c_vesi liuenneen aineen konsentraatio vesikerroksessa. K on jakaantumisvakio.

Uuttoliuotin valitaan sen mukaan, mitä aineita seoksesta halutaan erottaa. Rasvojen, öljyjen ja yleensäkin poolittomien aineiden erottamiseen käytetään liuottimena hiilivetyjä, hiilivetyseoksia ja kloorattuja hiilivetyjä. Poolisten aineiden uuttamiseen sopivat vesi tai erilaiset alkoholit.

Erotettavan aineseoksen komponentit eivät useinkaan eroa täydellisesti yhdellä uuttamisella. Tällöin uuttoliuotin poistetaan ja korvataan puhtaalla liuottimella niin monta kertaa, että kaikki erotettava aine saadaan poistettua uutettavasta seoksesta.

Kuva 1. Neste-nesteuutossa eli liuotinuutossa käytetään kahta toisiinsa sekoittumatonta nestettä. Tällaisia nesteitä ovat esimerkiksi dietyylieetteri ja vesi, jotka ovat tavallisia liuottimia neste-nesteuutoissa. Ne eroavat erotussuppilossa kahdeksi kerrokseksi raskaamman nesteen, veden (suurempi tiheys) painuessa alemmaksi kerrokseksi. Kun erotussuppiloon laitetaan uutettava seos, sen komponentit eroavat toisistaan eetteriliukoisen komponentin siirtyessä eetteriin ja vesiliukoisen komponentin jäädessä vesikerrokseen.

Aktiivinen uutto
Aktiivinen uutto perustuu kemialliseen reaktioon, jossa uuttoliuotin reagoi uutettavan aineen kanssa. Reaktio voi olla esimerkiksi happo-emäsreaktio, jonka lopputuotteena syntyy vesiliukoinen yhdiste. Aktiivista uuttoa käytetään pienten epäpuhtauksien poistamiseen eli liuosten pesemiseen ja komponenttien erottamiseen orgaanisessa kvalitatiivisessa analyysissä. Tavallisia aktiivisessa uutossa käytettäviä liuoksia ovat mm. 2 mol/l NaOH, 2 mol/l Na₂CO₃, 10% NaHCO₃, 2 mol/l HCl ja 2 mol/l H₂SO₄.

Tavallisin esimerkki aktiivisesta uutosta on orgaanisten happojen siirto vesiliuokseen 2 mol/l Na₂CO₃:lla. Vesikerrokseen siirtynyt happo voidaan ottaa talteen tekemällä vesiliuos happamaksi ja uuttamalla sitä sen jälkeen puhtaalla eetterillä.

Jatkuva uutto ja vastavirtausuutto
Jatkuvaa uuttoa kannattaa käyttää silloin, kun uutettava orgaaninen aine liukenee paremmin veteen kuin orgaaniseen uuttoliuottimeen. Uuttotehokkuuden parantamiseksi käytetään usein niin sanottua Soxhlet-uuttolaitetta, jossa liuotin kiehuu ja tiivistynyt höyry uuttaa seoksen, minkä jälkeen liuotin palaa uutettava yhdiste mukanaan takaisin keittoastiaan. Jos sama uutto suoritetaan erotussuppilossa, joudutaan käyttämään hyvin suuria määrä orgaanista liuotinta ja suorittamaan erittäin monta peräkkäistä uuttoa.

Vastavirtausuuttolaitteissa monimutkainen seos voidaan jakaa komponentteihinsa. Tämä perustuu erotettavien yhdisteiden erilaiseen jakautumiseen kahteen eri liuottimeen. Uuton tehokkuutta voidaan lisätä paitsi jatkuvalla liuottimen kiertosysteemillä myös lämpötilaa nostamalla esimerkiksi paineastiassa.

Kirjallisuus

Harris, D.H. 2002: Quantitative chemical analysis. 6. painos. W.H. Freeman and company, New York.
Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham, J. & Denney, R.C. 1989: Vogel's textbook of quantitative chemical analysis. 5. painos. Longman Scientific & Technical, London.
Lehtonen, P. ja Sihvonen, M-L.; Laboratorioalan analyyttinen kemia, Opetushallitus, Edita Prima Oy, Helsinki, 2004.

Etusivu > Analyysimenetelmät > 2. Erotusmenetelmät

Edellinen | Seuraava