Palaute
Sivukartta

Etusivu > Analyysiohjeet > Ammoniumoksalaatti
 

 Ammoniumoksalaatin määrittäminen manganometrisesti
Yleistä
Manganometriset titraukset ovat perustitrauksia. Niiden sovelluksia käytetään esimerkiksi vesianalytiikassa. Orgaanisen aineksen määrää (hapettuvuus) talousvedessä ja järvivedessä selvitetään käyttämällä hyväksi manganometrista titrausta. Määritykset ovat ; kemiallinen hapen kulutus eli CODMn tai kaliumpermanganaattiluku eli KMnO4-luku.

Työn tarkoitus
Työn tarkoitus on opetella käyttämään manganometrista titrausta.

Periaate
Permanganaatti-ioni (MnO4-) hapettaa oksalaatti-ionin (COO)22-. Mangaani pelkistyy kahden arvoiseksi mangaani-ioniksi, Mn2+, ja oksalaatti hapettuu hiilidioksidiksi ja vedeksi. Titrauksen päätepiste havaitaan mangaanin värin muutoksena. Permanganaatti-ioni on punertava väriltään ja kahden arvoinen mangaani-ioni väritön. Happamassa ja kuumassa liuoksessa reaktio tapahtuu riittävän nopeasti, jotta sitä voidaan käyttää hyväksi analytiikassa titrimetriassa.

Reaktioyhtälö happamassa liuoksessa voidaan esittää seuraavasti
5 (COO)22- + 16 H+ + 2 MnO4- > 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Laitteet ja välineet
- Byretti
- Magneettisekoittaja
- Lämmityslevy
- Lämpömittari
- Pipettejä		 Reagenssit
- 2 N rikkihappoliuos, H2SO4
- 0.01 N ammoniumoksalaattiliuos, (COONH4)2 x H2O
- 0.05 N kaliumpermanganaattiliuos (tai tarkistettu arvo)

Suoritus
1. Otetaan 0.01 normaalista ammoniumoksalaattiliuosta 10 ml ja lisää vettä 30 ml.
2. Liuos tehdään happamaksi 2 N rikkihapolla. Rikkihappoa lisätään noin 30 ml.
3. Liuos kuumennetaan noin 80 asteiseksi.
4. Titrataan 0.05 N kaliumpermanganaattiliuoksella. Titraus lopetetaan siihen kohtaan,
    jossa permanganaatin punainen häivä säilyy 15 vähintään sekuntia.
    Tarvittaessa tarkistetaan kaliumpermanganaattiliuoksen normaalisuus.

Tee työ kolme kertaa ja seuraa tuloksen paranemista.

Laskut ja tulosten arviointi
Lasketaan ammoniumoksalaatin määrä milligrammoina. Ammoniumoksalaatti on kahden arvoinen.

Laskukaava: m = E x N x V
E = ammoniumoksalaatin ekvivalenttimassa = moolimassa jaettuna kahdella, g /ekv
N = kaliumpermanganaattiliuoksen normaalisuus, 0.05 ekv / l, tai se mikä on juuri tarkistamalla saatu.
V = kaliumpermanganaattiliuoksen kulutus byretistä, ml tai l

Lasketaan virheprosentti.

Virhe % =

Oma tulos - oikea tulos
Oikea tulos

x 100

Ammoniumoksalaatin molekyylikaava on
(tarkista molekyylikaava käyttämäsi reagenssiastian päällysmerkinnöistä)

(COONH4)2 x H2O

Määritykseen kuluva aika
Määritykseen kuluu aikaa noin puoli tuntia, kun tarvittavat liuokset ovat valmiina.

Työturvallisuus
Kuuma, hapan permanganaattiliuos on vaarallinen, hapettava ja syövyttävä! Suojalaseja ja -välineitä on käytettävä.

Jätteiden käsittely
Jäteliuokset neutraloidaan ja permanganaatti pelkistetään. Permanganaatti on haitallista ympäristölle, se on hapettavaa.

Tuloksen ja työn arviointi
Laske oikea tulos, kun tiedät kuinka paljon ja minkä väkevyistä liuosta olet käyttänyt työssä. Huolellisessa työskentelyssä virhe on alle 1 %.

Liite 1. Kysymyksiä ja tehtäviä:
1. Mikä on mangaanin hapetusaste kaliumpermanganaatissa?
2. Kuinka suuri on mangaanin hapetusasteen muutos tässä työssä käytetyssä
    reaktiossa?
3. Mitä indikaattoria tässä työssä käytetään?
4. Miksi titrausliuoksen tulee olla hapan?

Etusivu > Analyysiohjeet > Ammoniumoksalaatti
Mittaus-
pöytäkirja
(27 kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)