Kalsiumin määritys kompleksometrisesti

Etusivu > Analyysiohjeet > Kompleksometrinen titraus: Kalsium

Yleistä
Kompleksometriset titraukset ovat perustitrauksia. Niiden sovelluksia käytetään yleisesti analytiikassa.

Työn tavoite
Opetellaan tekemään kompleksometrinen titraus manuaalisesti ja havainnoimaan työn vaiheita visuaalisesti.

Periaate
Kompleksometrisessa titrauksessa kalsium määritetään titraamalla tunnetun väkevyisellä EDTA-liuoksella. Indikaattorina käytetään HHSNNA-indikaattoria.

Ca²⁺ + H₂Y^2- -> CaY^2- + 2 H⁺

H₂Y^2- on komleksinmuodostaja yleisessä muodossa, esimerkiksi EDTA eli etyleenidiaminotetraetikkahappo.

HHSNNA muodostaa kalsiumin kanssa viininpunaisen kompleksin liuoksessa, jonka pH on vähintään 12. EDTA sitoo titrattaessa kalsiumin itseensä värittömäksi kompleksiksi.
Ekvivalenttipisteessä indikaattori vapautuu ja liuoksen väri muuttuu siniseksi.

Laitteet ja välineet
- Byretti, 25 cm³
- Dekantterilasi (keitinlasi) tai erlenmeyer, 400 cm³
- Mittalasi, 100 cm³
- Magneettisekoittaja

Reagenssit
- EDTA-liuos, 0,05 mol / dm³
- NaOH-liuos, 2 mol / dm³
- HHSNNA-indikaattori, laimennettu natriumkloridilla 1:10 (kiinteä, kiteinen seos)
- pH-indikaattoripaperi

Työn suoritus
Valmista kalsiumkloridista 0,1, molaarinen liuos. Ota sitä määritykseen 1-5 ml. Teemääritys 3-5 kertaa ja seuraa tuloksen paranemista. Laimenna näyte noin 200 cm³:ksi. Lisää liuokseen 2 M natriumhydroksidia, kunnes liuoksen pH on 12. Tarkista pH indikaattoripaperilla. Lisää spaattelinkärjellinen HHSNNA-indikaattoorilaimennusta, jolloin liuoksen väri muuttuu punaiseksi. Titraa heti CaCO₃:n saostumisen välttämiseksi. Sekoita liuosta koko titrauksen ajan. Titrauksen päätepisteessä liuoksen väri muuttuu siniseksi. Kirjoita muistiin kulunut mittaliuoksen määrä. Tee rinnakkaismääritykset.

Laskukaava
m = M_Ca x c x V , n = c x V = moolin määrä

m = kalsiumin määrä
c = EDTA:n molaarisuus
V = EDTA:n kulutus titrauksessa

Laske
a) kuinka monta moolia näytteessä oli kalsiumia
b) kuinka monta milligrammaa näytteessä oli kalsiumia

Työturvallisuus
Työssä noudatetaan normaalia varovaisuutta ja käytetään silmäsuojaimia.

Jätteiden käsittely
Jätteet neutraloidaan ja kaadetaan veden mukana viemäriin.

Työhön kuluva aika
Työhön kuluu aikaa noin kaksi tuntia.

Työ ja tuloksen arviointi
Kun tiedetään otettu näytemäärä, voidaan laskea oikea moolien määrä ja kalsium määrä sekä virheprosentti. Tutkitaan onko tulos parantunut toistojen myötä. Tarkassa työskentelyssä virhe on alle 1 %.

Lähteitä ja kirjallisuutta
- Toivonen, J. ja Yliruokanen, I. 1990. Analyyttisen kemian harjoitustyöt.
Kvantitatiivinen analyysi. Otatieto 834. Otakustantamo. Helsinki.

Liitteet
Liite 1. Kysymyksiä ja tehtäviä:
1. Piirrä EDTA:n rakennekaava ja EDTA:n dinatriumsuolan rakennekaava.
2. Selvitä millainen on kompleksiyhdiste.
3. Miten EDTA muodostaa kalsiumin kanssa kompleksin?
4. Missä määrityksissä käytännön analytiikassa käytetään kompleksometrisia
titrauksia?

Etusivu > Analyysiohjeet > Kompleksometrinen titraus: Kalsium

Mittaus-
pöytäkirja
(28 kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)