Tuhkan määritys elintarvikkeesta

Yleistä
Tuhkapitoisuus kuvaa näytteen kivennäisainepitoisuutta. Tuhka määritetään yleensä elintarvikkeen ravintoainemäärityksen yhteydessä. Tuhkasta voidaan määrittää edelleen yksittäisiä alkuaineita, tavallisesti metalleja.

Määritelmä
Tuhkalla tarkoitetaan epäorgaanista jäännöstä, joka jää kun vesi ja kaikki orgaaninen aines on näytteestä kuumentamalla poistettu.

Työn tavoite
Määritetään elintarvikkeen tuhkapitoisuus prosentteina.

Periaate
Näyte poltetaan muhveliuunissa tuhkaksi 400-600°C:ssa ja jäännös punnitaan.

Virhelähteet
Näytteen kuivausaika/lämpötila valitaan sellaisiksi, että näyte ei roisku. Lämpötila on nostettava tuhkastuslämpötilaan hitaasti, jotta näyte ei syty palamaan.

Reagenssit
Työssä ei tarvita reagensseja.

Laitteet ja välineet
- Muhveliuuni, sähkökäyttöinen ja termostaatilla varustettu, ohjelmointimahdollisuus.
- Posliini-, kvartsi- tai platinaupokas tilavuudeltaan 30-100 ml.
- Analyysivaaka
- Eksikaattori

Näytteen otto, säilytys ja esikäsittely
Näyte tai osanäytteet säilytetään ilmatiiviissä astiassa viileässä. Näytteet tutkitaan mahdollisimman pian näytteenoton jälkeen. Näyte homogenoidaan näytteelle sopivalla homogenisaattorilla, esim. Waring Blendor homogenisaattori, sauvasekoittaja, lihamylly, huhmare. Näytteen homogenointi tehdään mahdollisimman nopeasti niin, että näyte ei muutu ja kosteutta ei pääse haihtumaan. Loppunäyte pakataan, merkitään ja pakastetaan muita määrityksiä tai uusintakokeita varten.

Määritys
Näytteestä tehdään kaksi määritystä eli rinnakkaismääritykset.
Puhtaita upokkaita pidetään muhveliuunissa 600°C:ssa (tai muu valittu lämpötila) vähintään 30 min, jäähdytetään eksikaattorissa 30 min ja punnitaan 0,1 mg tarkkuudella. Upokkaan paino merkitään muistiin.

Taarattuun upokkaaseen punnitaan 0,1 mg tarkkuudella 5-10 g homogenoitua näytettä. Yleensä sopiva on näytemäärä, jonka kuiva-ainepitoisuus vastaa noin 5 grammaa.

Upokkaat näytteineen laitetaan muhveliuuniin niin etteivät ne kosketa toisiinsa eivätkä vastuksiin. Upokkaat merkitään hyvin etteivät ne sekoitu. Kuivauslämpötila ja aika valitaan niin ettei näyte roisku ja tuhkastusohjelma sellaiseksi, että näyte ei pala liekillä. Tuhkastuslämpötila on 600°C. Tuhkastus toistetaan niin monta kertaa, että massahäviö on enintään 1 %

Valmis tuhka on valkoista tai harmaan valkoista. Tuhka voi olla kevyttä ja ilmavaa, joten upokkaita on käsiteltävä varovasti.

Tuloksen laskeminen ja tulkinta
Tuhkapitoisuus lasketaan seuraavalla kaavalla:

jossa
a on upokkaan ja tuhkan yhteismassa grammoina
b on upokkaan ja näytteen yhteismassa grammoina
d on tyhjän upokkaan massa grammoina

Rinnakkaisnäytteistä lasketaan tulokset erikseen ja lopuksi keskiarvo. Tulos ilmoitetaan 0, 1 % tarkkuudella. Valmiita tuloksia verrataan ruoka-aine ja ravintoainetaulukoissa annettuihin arvoihin.

Liitteenä työn kaavio, josta näkyy työn päävaiheet.
Näytteet voidaan ensin kuivata lämpökaapissa ja sen jälkeen tuhkastaa muhveliuunissa. Tällöin saadaan samasta näytteestä kosteus- ja tuhkapitoisuus.

Työturvallisuus
Sekoittajien ja muhveliuunin käyttöohjeisiin on tutustuttava etukäteen. Samalla on tarkistettava, että laitteet ovat kunnossa. Kuumissa laitteissa on palovammojen vaara.
Työn jälkeen upokkaat pestään puhtaiksi, tarvittaessa hapoilla. Hapot neutraloidaan ennen viemäriin laskemista.

Työhön kuluva aika
Työhön on hyvä varata aikaa 1-2 työpäivää.

Lähteitä ja kirjallisuutta
Mattila, Pirjo, Piironen, Vieno ja Ollilainen, Velimatti. 2001. Elintarvikekemia ja -analytiikka. Yliopistopaino. Helsinki.

1. Upokkaiden kuumennus muhveliuunissa
2. Upokkaiden jäähdytys eksikaattorissa
3. Upokkaiden punnitus analyysivaa´alla
4. Näytteiden punnitus
   
5. Näytteiden kuivaus tai esipoltto
6. Tuhkastus muhveliuunissa
7. Upokkaiden jäähdytys eksikaattorissa
8. Upokkaiden ja tuhkan punnitus
9. Tulosten laskeminen
10. Tulosten analysoiminen ja tulkinta

Liite 2. Kysymyksiä ja tehtäviä:

1. Miksi upokkaat on jäähdytettävä ennen punnitusta?
2. Miten seuraat, että lämpökaappi ja muhveliuuni toimivat halutuissa lämpötiloissa?
3. Miten pidät eksikaattorin toimintakunnossa?

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)