Maalin IR-analyysi

Työn tavoite
Työssä selvitetään tuntemattoman maalinäytteen koostumus. Analyysin apuvälineinä voidaan käyttää spektrikirjallisuutta, malliaineita ja spektrikirjastoa. Huomaa, että vähäinen vesimäärä näytteissä ja kaliumbromidissa haittaa tulkintaa. Tabletista tulee samea, jolloin IR – säteily ei läpäise tablettia kunnolla ja pohjaviiva on alhaalla. Jos suurimmat piikit ovat pieniä tai spektri menee yli, on tulkinta ja spektrivertailu vaikeaa. Piikkien tulee olla välillä 5 – 95 T%.

Työn suoritus

1. Sentrifugoi maalinäyte.
2. Sideainefaasista tehdään FTIR - näyte pintafilmitekniikalla.
3. Valmista KBr – tabletti. Puristetun tabletin pitää olla kirkas. Tabletteja voidaan säilyttää tiiviskantisessa purkissa, jossa on pohjalla kuivausainetta ja sen päällä pumpulia.
4. Levitä maalin sideainetta tabletin päälle ohueksi kerrokseksi ja kuivaa se lämpökaapissa noin 105 °C.
5. Mittaa FTIR – spektri.
6. Tulosta spektri ja tulkitse spektrikirjallisuutta apuna käyttäen näytteesi karakteristiset piikit.
7. Pese maalin täyteaine orgaanisella liuottimella ja kuivaa se lämpökaapissa
   105 °C:ssa.
8. Punnitse kuivaa, agaattihuhmareessa jauhettua näytettä noin 10 mg. Lisää noin 300 mg KBr ja sekoita huhmareessa. Kuivaa lämpökaapissa 105 °C noin 1 h. Purista tabletti ja mittaa FTIR – spektri.
9. Tulosta spektri ja tulkitse spektrikirjallisuutta apuna käyttäen näytteesi karakteristiset piikit.
   

Lähteet
- Laitalainen, T. ja Simonen, T. Orgaaninen kvalitatiivinen analyysi IR-analytiikka,
  Valtion painatuskeskus, Helsinki 1991
- Jaarinen, S. ja Niiranen, J. Laboratorion analyysitekniikka, Edita, Helsinki 2000
- Williams, D. H. ja Fleming, I., Spectroscopic methods in organic chemistry,
  4th edition, Mc Graw-Hill Book Company (UK) Limited, London 1987

Etusivu > Teollisuusnäyteanalyysit & Analyysiohjeet > Maalin IR-analyysi