Polystyreenin synteesi radikaalipolymeroinnilla

Työturvallisuus
Katso käyttöturvallisuustiedotteesta styreenin ominaisuudet.

Työn suoritus

1. Uudelleenkiteytä AIBN metanolista.
2. Tislaa tolueeni ja säilytä se molekyyliseulojen päällä.
3. Poista monomeerista inhibiittori (tert-butyylikatekoli) pylvään avulla (esim. Al₂O₃). Inhibiittorin poistamisen jälkeen monomeeri voidaan säilyttää pakastimessa.
4. Mittaa puhtaan monomeerin FTIR-spektri. Tulkitse tyypillisimmät värähdykset.
5. Typetä pystyjäähdyttäjällä varustetussa kolvissa monomeerin ja liuottimen seosta vähintään 5 minuuttia. Radikaalipolymerointi tapahtuu vain hapettomissa olosuhteissa.
6. Lämmitä sekoittaen 75 -80 °C:een.
7. Lisää pieneen tolueenimäärään sekoitettu initiaattori reaktioseokseen hyvin sekoittaen ja jatka lämmitystä vakiolämpötilassa vähintään 2 tuntia. Mahdollisuuksien mukaan reaktion annetaan olla käynnissä yön yli, jolloin reaktion polymeroitumisaste paranee.
8. Kaada jäähtynyt reaktioseos ohuena nauhana hitaasti runsaaseen, kylmään metanoliin varovasti sekoittaen.
9. Liuota suodatettu polymeeri uudelleen mahdollisimman pieneen määrään tolueenia, josta se jälleen saostetaan metanolilla. Suodatettu polymeeri ilmakuivataan, minkä jälkeen se (vakuumi)kuivataan vielä n. 80 °C.
10. Mittaa kuivasta polymeeristä FTIR-spektri ja tulkitse tyypillisimmät värähdykset. Vertaa monomeerin ja polymeerin spektrejä keskenään. Pohdi onko polymeroitumista tapahtunut.

Etusivu > Teollisuusnäyteanalyysit & Analyysiohjeet > Polystyreeni