Palaute
Sivukartta

Etusivu > Ympäristöanalyysit > Kokonaistypen määritys jätevedestä
 

Kokonaistypen määritys jätevedestä
Yleistä
Typpi on tärkeä kasvien ravinne ja vesistöjä rehevöittävä tekijä. Jätevesien typpipitoisuutta pyritään pienentämään jätevedenpuhdistamoilla. Vesistöihin laskettavien puhdistettujen vesien laatua valvotaan puhdistamoilla. Myös ympäristölainsäädäntö ja vesilainsäädäntö asettaa vaatimuksia vesien laadulle.

Työn tavoite
Tavoitteena on oppia määrittämään jäteveden kokonaistyppi.

Periaate
Kokonaistyppi määritetään Kjeldahl - menetelmällä polttamalla orgaaninen aines pois ja muuttamalla orgaaninen typpi ammoniumtypeksi. Nitraatti- ja nitriittityppi pelkistetään Dewardan reagenssilla ammoniumtypeksi, vesihöyrytislataan ja titrataan.
Työvaiheet: poltto. vesihöyrytislaus ja titraus, laskut ja raportointi.
Orgaaninen aine hapetetaan rikkihapolla hiilidioksidiksi, vedeksi ja ammoniakiksi. Ammoniakki sitoutuu rikkihappoliuoksessa ammoniumsulfaatiksi ja hiilidioksidi ja vesi haihtuvat polton aikana pois. Myös rikkihaposta muodostuva rikkidioksidi on haihtuva.

orgaaninen aine + H2SO4  ->  CO2 + H2O + (NH4)2SO4 + SO2

Katalyytiksi näytteen hajottamiseen käytetään usein kuparia, seleeniä tai muuta raskasmetallisuolaseosta tai valmiita Kjeltabs katalyyttitabletteja. Näytettä kuumennetaan polttolaitteessa noin 400 - 450 °C:ssa kunnes liuos on kirkas eikä näytteessä ole enää mustaa hiiltä.
Ammoniakki vapautetaan ammoniumsulfaatista väkevällä natriumhydroksidilla, tislataan ja ammoniakki sidotaan etuastiassa olevaan boorihappoon. Ennen tislausta Dewardan reagenssi pelkistää nitraatti- ja nitriittitypet ammonium-muotoon. Boorihappoliuoksesta ammoniakki titrataan suolahapolla. Lasketaan hapon kulutuksen perusteella typen määrä milligrammoina ja prosentteina alkuperäisen näytteen määrästä.

Reagenssit

  • väkevä rikkihappo, tiheys 1,84 g/ml
  • 40 % NaOH
  • Kjeltabs-katalyyttitabletit (yksi / putki)
  • 0,1 M HCl
  • 4 % boorihappo: Punnitaan 40 g boorihappoa litraan vettä, lisätään ennen täyttämistä 5 ml indikaattoriliuosta. Liuoksen tulee olla punaista. Jos se ei ole lisätään vähän HCL-liuosta.
  • Dewardan reagenssi
  • indikaattoriliuos: bromkresoli-metyylipunaindikaatori,
    valmistus: 0.1 g bromkresolivihreää 100 ml:ssa etanolia
    ja 0.1 g metyylipunaista 100 ml:ssa etanolia

Käyttöliuos saadaan, kun 10 ml bromkresolivihreän liuosta ja 2 ml metyylipunaisen liuosta yhdistetään. Sitä tarvitaan noin 3-4 tippaa 100 ml:aan boorihappoliuosta. Tavallisesti se lisätään jo boorihappoa tehtäessä, jolloin nähdään että boorihappo on juuri punaisella alueella, säädetään suolahapolla. Ammoniakki muuttaa indikaattorin harmaanvihreän kautta vihreäksi ja se sitten titrataan suolahapolla takaisin punaiseksi.

Laitteet ja välineet

  • polttoputket, 3 kpl
  • polttolaite, jossa lämpömittari
  • vesihöyrytislauslaite, ohjelmoitava
  • tarkka byretti
  • magneettisekoittaja

Työn suoritus
POLTTO
Pipetoidaan näytettä tarkasti 25 ml puhtaaseen polttoputkeen. Tehdään rinnakkaiset. Laitetaan nollakokeeseen juuri valmistettua ionitonta (ionivaihdettua) vettä 25 ml. Näytteen määrä riippuu sen typpipitoisuudesta.
Työ tehdään vetokaapissa varovasti henkilökohtaisia suojaimia käyttäen.
Lisätään putkeen näyteveden jälkeen varovasti 15 ml väkevää rikkihappoa. Lisätään varovasti katalyyttitabletti ja veitsen kärjellinen Dewardan reagenssia. Putket voivat olla (esimerkiksi suppilo päälle haihtumisen estämiseksi) huoneenlämmössä seuraavaan päivään.Polttolaitteen käyttöohjeisiin on tutustuttava huolellisesti etukäteen.
Putket laitetaan polttolaitteeseen ja tehdään sopiva poltto-ohjelma laitteelle. Lämmitys aloitetaan varovasti, mutta reippaasti lämpötilaa nostamalla kunnes se on noin 400 astetta. Polton lopussa liuos on kirkas eikä hiiltä ole putkessa.
Liuos voi olla hieman värillinen.

TISLAUS
Putkien annetaan jäähtyä polton jälkeen ja tislataan.
Tislauslaitteiston käyttöohjeeseen tutustutaan etukäteen.
Tehdään sopiva tislausohjelma laitteelle. Mietitään lisättävän veden määrä, lisättävän emäksen määrä, reaktioaika Dewardan reagenssin kanssa, tislausaika ja tyhjennysaika. Tarkistetaan, että säiliöissä on tuoreet reagenssit, juuri valmistettua puhdasta vettä ja jätesäiliöön mahtuu tyhjennettävä jäte.
Juuri ennen näytteiden tislausta tehdään "puhdistus"tislaus eli laitetaan polttoputkeen vettä näytteen asemasta, etuastiaan boorihappo-indikaattoriliuosta ja tislataan samalla ohjelmalla kuin näytteet. Tällä tavalla puhdistetaan laitteisto typestä. Tislataan heti perään nollakoe ja näytteet.

TITRAUS
Titrataan nollakoe ja rinnakkaisnäytteet 0.1 M suolahapolla ja otetaan kulutus muistiin mittauspöytäkirjaan.

Laskut
Laske typen määrä, mg m = M x c V,
V = (näytteen kulutus - nollan kulutus) ml ,
c = suolahapon konsentraatio, mol / l,
M = typen atomimassa, 14 mg / mol

Typen kulku määrityksessä

Boraatti-ioni titrataan suolahapolla. Sen määrä vastaa typen määrää.

Työhön kuluva aika
Reagenssien valmistus: noin 3 tuntia
Poltto: noin 2 tuntia
Tislaus: noin 1 tunti
Titraus: noin 30 minuuttia
Laskut: noin 30 minuuttia
Esivalmistelut ja laitteiden käyttöön tutustuminen

Tuloksen ja työn arviointi
Vertaa tulosta jätevedestä annettuihin ohjearvoihin.

Lähteitä ja kirjallisuutta
www.vyh.fi

Liitteet
Liite 1. Kysymyksiä ja tehtäviä:
  1. Tässä työssä liuosten tulee olla juuri valmistettuja ja astioiden ja välineiden juuri puhdistettuja, miksi? Miksi tehdään ns. nollakoe?
  2. Selvitä miten puhdistamolla vähennetään jäteveden typpipitoisuutta.
  3. Kuinka paljon typpeä saa olla puhdistamolta vesistöön päästettävässä vedessä?
Etusivu > Ympäristöanalyysit > Kokonaistypen määritys jätevedestä
Mittaus-
pöytäkirja
(27 kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)