|
Palaute Sivukartta |
Etusivu
> Ympäristöanalyysit > pH
vedestä |
|||||||||
Veden pH-arvon määritys |
|||||||||
Yleistä pH-arvon määritys soveltuu kaikentyyppisten vesien pH:n määrittämiseen laboratorio- ja kenttäolosuhteissa. Pohja- ja pintavesien pH on Suomessa pH 6 - 8. Vedenkäsittelyssä pH-arvo säädetään 7,0 - 8,8, että putkistomateriaalit eivät syöpyisi Määritelmä pH-arvo määritetään potentiometrisesti pH-mittarilla, johon on liitetty yhdistelmä elektrodi, joka sisältää lasi- ja vertailuelektrodi. Virhelähteet Alkalimetallit voivat häiritä mittausta antaen liian pieniä pH:n arvoja, jos pH- arvo on suurempi kuin 10. Häiriö voidaan poistaa käyttämällä elektrodia, jonka natriumvirhe on vähäinen. Lämpötila vaikuttaa pH-mittaukseen kahdella tavalla: - elektrodipotentiaali on lämpötila riippuvainen - dissosioituminen näytteessä on lämpötila riippuvainen Mikäli mahdollista pH-arvo mitataan lämpötilassa 25±2°C
Seuraavat näytteet voivat muuttaa elektrodin pH-herkkyyttä kerrostumalla elektrodin pinnalle: - öljy ja rasva - proteiinit - veteen niukasti liukenevat yhdisteet Elektrodin likaantumisen huomaa siitä, että mittausherkkyys vähenee ja pH-mittari tarvitsee pitemmän ajan pysyvän arvon osoittamiseen. Likaantuneet elektrodit puhdistetaan käyttöohjeen mukaan. Reagenssit Reagensseina käytetään analyysipuhdasta laatua. - Vesi Puhdistetun veden
sähkönjohtavuuden on oltava < 0,1 µS/cm eikä siinä saa olla yli 45
µm läpimittaisia hiukkasia.
- Hiilidioksiditon vesiPuhdistettua vettä keitetään 15
minuuttia erlenmeyerkolvissa (kartiokolvissa), jäähdytetään huoneenlämpöön suljettuna
kellonlasilla ja säilytetään suljetussa pullossa, jonka korkkiin on
liitetty natronkalkkiputki.
- Puskuriliuos pH 4,01 (25°C)Hiilidioksidi voidaan poistaa myös johtamalla 10 minuuttia hiilidioksiditonta ilmaa tai typpeä puhdistetun veden läpi. Liuotetaan 10,12 g
kaliumvetyftalaattia ( KHC8H4 O4)
hiilidioksidittomaan veteen 1000ml mittapullossa ja laimennetaan
merkkiin. Suolaa ei tarvitse kuivata. Liuos säilyy kaksi kuukautta.
- Puskuriliuos pH 6,87 (25°C)Kuivataan kaliumdivetyfosfaattia
(KH2PO4) kaksi tuntia 110-130 °C ja
dinatriumvetyfosfaatti-dihydraattia (Na2HPO4 2H2O)
kaksi tuntia 80 °C.
- Puskuriliuos pH 9,18 (25°C)Liuotetaan 3,39 g kuivattua kaliumdivetyfosfaattia ja 4.43 g kuivattua dinatriumvetyfosfaatti-dihydraattia hiilidioksidittomaan veteen 1000 ml mittapullossa ja laimennetaan merkkiin. Säilytä liuos tiiviisti suljettuna pullossa, koska puskuriliuos sitoo ilmasta hiilidioksidia. Liuos säilyy kuusi viikkoa. Liuotetaan 3,80 g
natriumtetraboraattidekahydraattia (Na2 B2O7
10H2O) hiilidioksidittomaan veteen 1000 ml mittapullossa ja
laimennetaan merkkiin. Suolaa ei kuivata. Säilytä liuos tiiviisti
suljettuna pullossa, koska puskuriliuos sitoo ilmasta hiilidioksidia.
Liuos säilyy neljä viikkoa.
Laitteet ja välineet - pH-mittari, johon on liitetty yhdistelmäelektrodi - Polyeteenistä tai borosilikaattilasista valmistetut näytepullot - Lämpöhaude 25±2 ºC Näytteenotto Näytepullot täytetään näytevedellä siten, ettei niihin jää ilmaa ja pH-arvo määritettään mahdollisimman pian näytteenoton jälkeen. Näytteet säilytetään pimeässä, viileässä paikassa. Näytteisiin ei saa kestävöidä. Veden pH-arvon määritys Noudata pH-mittarin käyttöohjetta. Koska pH-arvot mitataan 25±2 ºC, näytteet pidetään 25±2 ºC lämpöhauteessa. pH-mittari viritetään puskuriliuoksella, jonka pH-arvo on lähellä näytteen pH-arvoa. Laite tarkastetaan toisella puskuriliuoksella, jonka pH-arvo poikkeaa vähintään kaksi pH-yksikköä. Näytteiden ja puskuriliuosten lämpötilaeron tulisi olla mahdollisimman pieni, korkeintaan 2 ºC. Analysoitaessa näytesarjaa pH-mittari viritetään säännöllisin välein. Elektrodi huuhdellaan jokaisen mittauksen välillä puhdistetulla vedellä ja kahdesti mitattavalla näytteellä. Määritetään näytteen pH-arvo. Huuhdellaan puhdistetulla vedellä ja kahdesti mitattavalla näytteellä. Määritetään seuraavan näytteen pH-arvo. Tulos ilmoitetaan yhden desimaalin tarkkuudella. Toistettavuus ja tarkkuus riippuvat pH-mittarista, elektrodista ja työskentelytavoista. Hyvällä laitteella ja oikeilla työskentelytavoilla voidaan saavuttaa ±0,02 pH-yksikön toistettavuus ja ±0,05 pH-yksikön tarkkuus. Työturvallisuus Tutustu reagenssien käyttöturvatiedotteisiin.
Etusivu > Ympäristöanalyysit > pH vedestä |
Mittaus- pöytäkirja (32 kt Word)
Raportointi- |