Veden alkaliteetin ja asiditeetin määritys potentiometrisesti

Määritelmä
Alkaliteetti on veden kyky neutraloida vahva happo tiettyyn pH-arvoon. Alkaliteetti määritetään titraamalla näyte potentiometrisesti pH-arvoon 4,5.
Asiditeetti on veden kyky neutraloida vahva emäs tiettyyn pH-arvoon. Asiditeetti määritetään titraamalla näyte potentiometrisesti pH-arvoon 8,3.

Virhelähteet
Yleensä sanotaan, että alkaliteettiarvo vastaa vedessä olevien hiilihapposuolojen määrää ja asiditeettiarvo hiilihapon määrää. Sekä alkaliteettiarvoon että asiditeettiarvoon vaikuttaa myös muut yhdisteet, joten arvoja pitää tulkita harkiten.

Reagenssit
Reagensseina käytetään analyysipuhdasta laatua.

• Vesi
  Puhdistetun veden sähkönjohtavuuden on oltava < 0,1 µS/cm eikä siinä saa olla yli 45 µm läpimittaisia hiukkasia.
• Hiilidioksiditon vesi
  Puhdistettua vettä keitetään 15 minuuttia erlenmeyerkolvissa (kartiokolvissa), jäähdytetään huoneenlämpöön suljettuna kellonlasilla ja säilytetään suljetussa pullossa, jonka korkkiin on liitetty natronkalkkiputki.
  Hiilidioksidi voidaan poistaa myös johtamalla 10 minuuttia hiilidioksiditonta ilmaa tai typpeä puhdistetun veden läpi.
• Kaliumvetyftalaattiliuos, 20 mmol/l
  Liuotetaan 4,1 g kaliumvetyftalaattia (KHC₈H₄O₄) , jota on kuivattu 2h 120 °C, veteen 1000 ml mittapullossa ja täytetään merkkiin.
• Natriumhydroksidiliuos, 100 mmol/l
  Liuotetaan 4,0 g natriumhydroksidia (NaOH) veteen 1000 ml mittapullossa ja laimennetaan merkkiin. Liuos säilytetään polyeteenipullossa.
• Natriumhydroksidiliuos, 20 mmol/l
  Laimennetaan 200ml perusliuosta litraksi. Liuos säilytetään polyeteenipullossa.
• Natriumkarbonaatti, 20 mmol/l
  Natriumkarbonaattia (Na₂CO₃, kuivattu 2h lämpötilassa 250 °C) punnitaan 2,1g, liuotetaan veteen 1000 ml mittapullossa ja laimennetaan merkkiin. Liuos ei säily.
• Suolahappo, 100 mmol/l
  Laimennetaan 8,3 ml väkevää suolahappoa (HCl tiheys 1,18 g/ml) vedellä litraksi.

Laitteet ja välineet

• Byretti, jonka lukematarkkuus on 0,01 ml.
• pH-mittari elektrodeineen

Näytteenkäsittely
Näytettä ei kestävöidä, vaan säilytetään pimeässä ja viileässä paikassa. Määritys tehdään mahdollisimman pian näytteenoton jälkeen. Ennen titrausta näytteiden annetaan lämmetä huoneenlämpöisiksi.

Natriumhydroksidi liuoksen tarkistus

• Pipetoidaan 25,0 ml kaliumvetyftalaattiliuosta titrausastiaan ja titrataan potentiometrisesti 100 mmol/l natriumhydroksidilla pH-arvoon 8,6. Tehdään kolme rinnakkaista titrausta. Suurimman ja pienimmän tilavuuden ero NaOH kulutuksessa saa olla 0,05 ml.
• Pipetoidaan 5,0 ml kaliumvetyftalaattiliuosta titrausastiaan, lisätään 20 ml vettä ja titrataan potentiometrisesti 20 mmol/l natriumhydroksidilla pH-arvoon 8,6. Tehdään kolme rinnakkaista titrausta. Suurimman ja pienimmän tilavuuden ero NaOH kulutuksessa saa olla 0,05 ml.

C_NaOH = k C _KHC8H4O4 V _KHC8H4O4 / V_NaOH , jossa
C_NaOH = natriumhydroksidin konsentraatio mmol/l
k = 1000/ 204,2 = muuntokerroin mmol/mol g/mol suhde
C _KHC8H4O4 = kaliumvetyftalaatin pitoisuus g/l
V _KHC8H4O4 = kaliumvetyftalaatin tilavuus ml
V_NaOH = natriumhydroksidin tilavuus ml

Suolahappo liuoksen tarkastus

• Pipetoidaan 25,0 ml natriumkarbonaattiliuosta titrausastiaan ja laimennetaan vedellä 50 ml ja titrataan potentiometrisesti 100 mmol/l suolahapolla pH-arvoon 4,5. Tehdään kolme rinnakkaista titrausta. Suurimman ja pienimmän tilavuuden ero HCL kulutuksessa saa olla 0,05 ml.

C_HCl = k C _Na2CO3 V _Na2CO3 / V_HCL , jossa
C_HCl = suolahapon pitoisuus mmol/l
k = 1000/53 = muuntokerroin mmol/mol g/mol suhde
C _Na2CO3 = natriumkarbonaatin pitoisuus g/l
V _Na2CO3 = natriumkarbonaatin tilavuus ml
V_HCL = suolahapon tilavuus ml

Alkaliteetin määritys
Pipetoidaan 50 ml näytettä titrausastiaan, jossa on magneettisauva, ja upotetaan elektrodit liuokseen. Tarkastetaan, että sekoitus on riittävän tehokasta. Luetaan pH-arvo. Näytettä titrataan pH-arvoon 4,5 ja pH-arvon tulisi olla stabiili 30 s. Luetaan suolahapon kulutus. Jos hapon kulutus on yli 5 ml, tehdään uusinta titraus.
Karbonaattialkaliteetti voidaan määrittää, jos näytteen pH on yli 8,3. Näyte titrataan pH-arvoon 8,3 ja luetaan suolahapon kulutus. Titrausta jatketaan, kunnes pH on 4,5 ja luetaan suolahapon kokonaiskulutus.

Asiditeetin määritys
Pipetoidaan 50 ml näytettä titrausastiaan, jossa on magneettisauva, ja upotetaan elektrodit liuokseen. Tarkastetaan, että sekoitus on riittävän tehokasta. Luetaan pH-arvo. Jos pH on yli 8,3, näytteessä ei ole asiditeettia. Jos pH on alle 8,3, näyte titrataan pH-arvoon 8,3 ja pH-arvon tulisi olla stabiili 30 s. Luetaan natriumhydroksidin kulutus. Jos natriumhydroksidin kulutus on yli 5 ml, tehdään uusinta titraus.
Näyte sisältää mineraalihappoja, jos pH on alle 4,5. Mineraaliasiditeetti määritetään titraamalla näyte pH-arvoon 4,5. Luetaan emäksen kulutus. Jatketaan titrausta, kunnes pH on 8,3 ja luetaan emäksen kokonaiskulutus.

Tulosten laskeminen
Alkaliteetin ja asiditeetin lasketaan kaavasta:
X = c V₁/ V, jossa
X = alkaliteetti tai asiditeetti
c = natriumhydroksidin tai suolahapon pitoisuus, mol/l
V1 = titrauksessa kuluneen suolahapon tai natriumhydroksidin tilavuus , ml
V = näytteen tilavuus, ml

Etusivu > Ympäristöanalyysit > Alkaliteetti ja asiditeetti

Mittaus-
pöytäkirja
(36 kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)