Veden kalsiumin ja magnesiumin summan määritys

Määritelmä
Kalsiumin ja magnesiumin summa määritetään kompleksometrisesti titraamalla EDTA-liuoksella erikromimusta T:n ollessa indikaattorina. Titraus suoritetaan pH:ssa 10, jossa indikaattori sitoo kalsiumin ja magnesiumin muodostaen viininpunaisen yhdisteen. Titrauksen kuluessa EDTA muodostaa kalsiumin ja magnesiumin kanssa kompleksiyhdisteen vapauttaen indikaattorin. Liuos muuttuu siniseksi.

Virhelähteet
Voimakas väri ja sameus häiritsevät määritystä. Metallit (Al, Pb, Fe, Cu, Mn, Sn, Zn) häiritsevät, koska ne tekevät muodostavat kompleksiyhdisteen EDTA:n kanssa. Metallit voivat aiheuttaa epätarkan värimuutoksen. Häiritsevät metallit voidaan naamioida. Ohjeet löytyvät liitteestä 1.

Reagenssit
Reagensseina käytetään analyysipuhdasta laatua.

• Vesi
  Puhdistetun veden sähkönjohtavuuden on oltava < 0,1 µS/cm eikä siinä saa olla yli 45 µm läpimittaisia hiukkasia.
• Puskuriliuos pH 10
  Lisätään 155 ml väkevää suolahappoa (HCl ,tiheys 1,19g/ml) ja 310 ml aminoetanolia (NH₂ C₂H₄OH ) 400ml vettä. Liuotetaan saatuun liuokseen 1,5 g EDTAn dinatriummagnesiumsuolaa (C₁₀H₁₂N₂O₈Na₂Mg ) ja laimennetaan vedellä 1000 ml:ksi. Puskuriliuos tarkastetaan laimentamalla 10ml puskuriliuosta vedellä 100 ml:ksi. Saadun liuoksen pH-arvon tulee olla
  10,0 ± 0,1. Liuos säilytetään polyeteenipullossa.
  
• Indikaattori
  Sekoitetaan 0,5 g eriokromimusta T:tä eli (1-hydroksi-2-naftyyliatso)-5-nitro-2-naftoli-4-sulfonihapon natriumsuola
  (1-HOC₁₀H₆-2-N:N-1-C₁₀H₄-2-OH-4-SO₄Na–6-NO₂) ja 100g natriumkloridia (NaCl). Seos säilyy hyvin.
• EDTA-liuos 0,0100 mol/l
  Liuotetaan 3,722g EDTAn dinatriumsuolaa (C₁₀H₁₄ N₂O₈ Na₂ 2H₂O), jota on kuivattu 2h 80 °C, veteen 1000 ml mittapullossa ja laimennetaan merkkiin. Liuos säilytetään polyeteenipullossa.

Laitteet ja välineet

• Byretti, jonka lukematarkkuus on 0,01 ml.

Näytteenkäsittely
Sameat näytteet suodatetaan ennen määritystä ja muut mahdolliset häiriötekijät poistetaan liitteessä 1 annettujen ohjeiden mukaan. Kattila- ja syöttövesien pH-arvo mitataan ja tarvittaessa näytteet neutraloidaan.

Veden kalsiumin ja magnesiumin summan määrittäminen
Siirretään 50,0 ml näytettä 250 ml erlenmeyerkolviin (kartiokolviin). Lisätään samalla sekoittaen 4ml puskuriliuosta ja noin 100mg indikaattoria. Liuoksen väri vaihtelee viininpunaisesta violettiin. Liuoksen pH-arvon on oltava 10,0 ± 0,1. Näyte titrataan EDTA-liuoksella. Värinmuutos on punavioletista siniseen.
Tarkastustitrauksessa siirretään 50,0 ml näytettä 250 ml erlenmeyerkolviin (kartiokolviin) ja lisätään byretistä EDTA-liuosta 0,5 ml vähemmän kuin ensimmäisessä titrauksessa kulunut tilavuus. Lisätään samalla sekoittaen 4ml puskuriliuosta ja noin 100mg indikaattoria. Titrataan hitaasti värinmuutoskohtaan. Jos EDTA-liuoksen kulutukset eroavat toisistaan enemmän kuin 0,2 ml, määritys uusitaan.

Tulosten laskeminen
Kalsiumin ja magnesiumin summa lasketaan kaavasta:
X = 1000 c V₁/V, jossa
c = EDTA-liuoksen konsentraatio, mol/l
V1 = titrauksessa kuluneen EDTA-liuoksen tilavuus , ml
V = näytteen tilavuus, ml
1000 on muuntokerroin, mmol/l

Liite 1: Häiriötekijöiden poistaminen ja muuntokertoimia eri kovuusyksiköihin

• Väri
  50,0 ml näytettä lisätään 20 mmol/l suolahappoa veteen 1000ml mittapullossa, kunnes pH-arvo on 4. Lisätään 0,5 ml 30% vetyperoksidia (H₂O₂). Keitetään 3 – 4 minuuttia ja jäähdytetään huoneenlämpöiseksi. Liuoksen tilavuus säädetään noin 50 ml.
• Sameus
  Sameat näytteet suodatetaan paperisuodattimella ja ensimmäiset 20 ml suodosta heitetään pois.
• Alkaliteetti
  Jos näytteen alkaliteetti on suurempi kuin 10 mmol/l, näytteeseen lisätään 20 mmol/l suolahappoa, kunnes pH-arvo on 4,5.
• Metallien naamiointi
  50,0 ml näytettä lisätään 0,5 ml hydroksyyliammoniumliuosta (2,0g (HONH₃)Cl 100ml vettä),
  4 ml puskuriliuosta pH 10, 250mg natriumsyanidia (NaCN) ja indikaattoria. Titrataan EDTA-liuoksella.
  Näytteille, jotka vaativat naamiointia, suositellaan atomiabsorptiospektrometristä menetelmää.

Taulukko 1. Eri kovuusyksiköiden muuntokertoimet

Etusivu > Ympäristöanalyysit > Kalsiumin ja magnesiumin summa

Mittaus-
pöytäkirja
(30 kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)