Yleistä
Menetelmä soveltuu nitraatin määrittämiseen talous- ja raakavesistä
laboratorio-olosuhteissa. Suurin nitraattipitoisuus 25 ml näytteessä on
0,2 mg/l ja se antaa absorbanssiksi noin 0,68 40 mm kyvetillä.
Määritysraja on alueella 0,003 0,013mg/l 25ml näyte-erälle 40 mm kyvetillä. Nitraatti voi joutua vesiin lannoitteista ja typpeä sisältävien
aineiden hajoamisen ja hapettumisen seurauksena. Vesilaitoksen pinta- ja
pohjaveden nitraattipitoisuus on Suomessa yleensä alle 5 mg/l.
Haja-asutusalueen yksittäisissä talousvesikaivoissa voi nitraattipitoisuus
olla 30 100 mg/l. Euroopassa yli 50 mg/l ylittävät pitoisuudet ovat
yleisiä. Nitraatin haitallisuus johtuu siitä, että se muodostaa
ruuansulatuksessa nitriittejä ja mahdollisesti nitroyhdisteitä. Nitriitti
häiritsee imeväisikäisten veren punasolujen happiaineenvaihduntaa.
Määritelmä
Natriumsalisylaatti ja rikkihappo muodostavat sulfosalisyylihappoa,
joka reagoi nitraatin kanssa emäksisissä olosuhteissa keltaisen yhdisteen.
Yhdisteen väri mitataan spektrometrisesti 415 nm aallonpituudella.
Alkalista EDTANa2 lisätään kalsiumin ja magnesiumin saostumisen
estämiseksi. Natriumatsidia käytetään nitriitin aiheuttaman häiriön
poistamiseksi.
Virhelähteet
Tärkeimmät mahdollisen häiriön aiheuttajat ovat kloridi, ortofosfaatti,
magnesium ja mangaani(II). Kokeellisesti on osoitettu, että tällä
menetelmällä voidaan mitata värillisiä näytteitä, jos käytetään
sokeanäytettä.
Muiden aineiden vaikutus nitraatin määritykseen:
- Kloridi, pitoisuus 10000 µg/l, lisää 25 ml näyte-erässä 0,03µg N
- Magnesiumasetaatti, pitoisuus 5000µg/näyte, lisää 25 ml näyte-erässä
0,14µg N
- Mangaanisulfaatti, pitoisuus on 20µg/näyte, lisää 25 ml näyte-erässä
0,92µg N
Reagenssit
Reagensseina käytetään analyysipuhdasta laatua.
- Vesi
Puhdistetun veden sähkönjohtavuuden on oltava < 0,1 µS/cm eikä siinä saa
olla yli 45 µm läpimittaisia hiukkasia.
- Rikkihappo 18 mol/l, tiheys 1,84 g/ml
- Jääetikka 17 mol/l, tiheys 1,05 g/ml
- Alkaalinen EDTA-liuos
Liuotetaan 200 ± 2g natriumhydroksidia (NaOH) 800 ml vettä. Lisätään 50,0
± 0,5 g EDTANa2
(C10H14N2O8Na22H2O) ja liuotetaan. Jäähtynyt liuos laimennetaan vedellä
litraksi. Liuos säilytetään polyeteenipullossa.
- Natriumatsidi, 0,5 mg/l
Liuotetaan huolellisesti 0,050 ± 0,005 g natriumatsidia (NaN3) n. 90 ml
vettä ja laimennetaan 100 ml. Liuos säilytetään lasipullossa ja liuos on
kestävä.
- Natriumsalisylaatti, 10 g/l
Liuotetaan 1,0 ± 0,1 g natriumsalisylaattia (HOC6H4COONa) 100 ml vettä.
Liuos säilytetään lasipullossa ja liuos tehdään päivittäin.
- Nitraatin perusliuos, 1000 mg/l N
Liuotetaan 7,215 ± 0,001 g kaliumnitraattia (KNO3, kuivattu 2h 105°C
lämpötilassa) n. 750ml vettä 1000ml mittapullossa ja täytetään merkkiin.
Liuos säilytetään lasipullossa ja liuos säilyy kaksi kuukautta.
- Nitraatin työliuos, 100 mg/l N
Pipetoidaan 50,0 ml nitraatin perusliuosta 500 ml mittapulloon ja
laimennetaan vedellä merkkiin. Liuos säilytetään lasipullossa ja liuos
valmistetaan jokaisen käyttökerran yhteydessä.
Laitteet ja välineet
- Fotometri, jolla voidaan mitata absorbanssi 415 nm aallonpituudella ja
johon kuuluu 40 tai 50 mm kyvetit.
- Haihdutusmaljat, 50 ml
- Vesihaude, jossa vesi saadaan kiehumaan.
- Vesihaude, jossa veden lämpötila on 25,0 ± 0,5
°C.
Näytteenkäsittely
Näytteet otetaan lasipulloihin ja säilytetään viileässä. Näytteet
analysoidaan mahdollisimman pian näytteenoton jälkeen. Määritykseen
voidaan näytettä ottaa enintään 25 ml ja tässä näytemäärässä saa olla
enintään 0,2 mg/l nitraattityppeä. Jos näytteessä on suspentoitunutta
ainetta, annetaan sen laskeutua ennen näytteenottoa. Jos näytteen pH-arvo
on yli 8, näyte neutraloidaan jääetikalla ennen näytteenottoa. Tee kolme
rinnakkaista määritystä.
Nollanäyte
Nollanäytteeksi mitataan 5,0 ml puhdistettua vettä, ja sitä käsitellään
kuten näytettä. Nollanäytteen absorbanssia merkitään Ab.
Sokeanäyte
Jos epäillään näytteen sisältävän häiritseviä aineita esim. värilliset
näytteet, otetaan rinnakkaisnäyte. Sokeanäytettä käsitellään muuten samoin
kuin näytettä, mutta ei lisätä natriumsalisylaattiliuosta. Sokeanäytteen
absorbanssia merkitään At.
Vertailuliuokset
Pipetoidaan 1,0, 3,0, 5,0, 10,0 ja 15,0 ml nitraatin työliuosta
haihdutusmaljoille. Sarja sisältää 1, 3, 5, 10 ja 15 µg N.
Referenssinäyte
Pipetoidaan 5,0ml nitraatin työliuosta 100 ml mittapulloon, lisätään 1,0
ml 4 mol/l rikkihappoa ja täytetään vedellä merkkiin. Liuokset sisältävät
alumiinia 5µg/l.
Veden nitraatin määrittäminen
- Näytteet, sokeanäyte ja nollanäyte laitetaan haihdutusmaljoille.
Lisätään vertailuliuosten, nollanäytteen, sokeanäytteen ja näytteiden
haihdutusmaljoille 0,500 ± 0,005 ml natriumatsidiliuosta ja 0,200
± 0,002
ml jääetikkaa. Odotetaan 5 minuuttia ja haihdutetaan kuivaksi
vesihauteella. Lisätään 1,00 ± 0,01 ml natriumsalisylaattiliuosta ja
haihdutusmaljat siirretään lämpökaappiin 105 °C ja pidetään yli yön.
Lisätään 1,00 ± 0,01 ml rikkihappoa ja liuotetaan maljassa oleva
haihdutusjäännös varovasti maljaa liikuttelemalla. Annetaan seoksen seistä
10 minuuttia. Lisätään 10,0 ± 0,1 ml vettä ja 10,0
± 0,1 ml alkalista EDTA-liuosta. Siirretään kvantitatiivisesti 25 ml mittapulloon ja
mittapullot laitetaan vesihauteeseen, jossa veden lämpötila on 25,0
± 0,5
°C 10 ± 2 minuutiksi. Tämän jälkeen mittapullot täytetään vedellä
merkkiin.
- Mitataan vertailuliuosten, nollanäytteen, sokeanäytteen ja näytteiden absorbanssit 415 nm aallonpituudella puhdistettu vesi referenssinä As.
Tulosten laskeminen
Näytteen absorbanssi Ar = As - Ab
ja Ar = As - Ab - At, jos sokeanäyte on mukana.
Tulokset, jotka ovat pienempiä kuin 1 mg/l, ilmoitetaan yhdellä
merkitsevällä numerolla.
Tulosten toistettavuus on nollanäytteellä 0,00 ± 0,005 mg/l ja näytteelle esim. 0,22±0,01mg/l.
Suhteellinen virhe % = RSD= 100s/x, jossa
x= keskiarvo
s= keskihajonta
Luottamusrajat 95% todennäköisyydelle x ± s tn-1 / √n , jossa
tn-1= 4,30 ( jos n = 3 ) √n = √3 = näytteen rinnakkaismääritykset
Etusivu > Ympäristöanalyysit >
Nitraatti
vedestä
|
Mittaus-
pöytäkirja
(32 kt Word)
Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)
|
