Palaute
Sivukartta

Etusivu > Ympäristöanalyysit > Sameuden nefelometrinen määritys
 

Veden sameuden nefelometrinen määritys
Yleistä
Menetelmä soveltuu sameuden määritykseen vesistä, jotka eivät sisällä nopeasti laskeutuvia hiukkasia laboratorio-olosuhteissa. Veden sameus johtuu savesta, raudasta tai kolloidisista yhdisteistä. Juomavedessä sameuden aiheuttaa tavallisimmin ilma, joka poistuu, kun vettä seisotetaan.

Määritelmä
Sameutta voidaan luonnehtia veden vähentyneenä valonläpäisevyytenä, mikä aiheutuu veteen suspendoituneista hiukkasista. Suspendoituneiden aineiden pitoisuus voidaan määrittää gravimetrisesti tai mittaamalla veden optisia ominaisuuksia, kuten valonsironta tai valoabsorptio. Valonsironnan mittaamista, nefelometriaa, pidetään valonabsorption mittaamista parempana, koska menetelmä on osoittautunut suhteellisen herkäksi ja toistettavaksi sekä lisäksi se soveltuu laajalle mittausalueelle. Valonsironta riippuu vedessä olevien hiukkasten lukumäärästä, koosta, muodosta, väristä sekä taitekertoimesta. Tämän vuoksi nefelometriset sameusarvot eivät ole suoraan verrannollisia gravimetrisesti mitattuun pitoisuuteen. Sameus määritetään vertaamalla näytteen ja standardin samoissa olosuhteissa aiheuttaman valonsironnan voimakkuutta. Sameus ilmoitetaan FTU-yksikköinä (Formazin Turbidity Units).

Virhelähteet
Värilliset näytteet absorboivat valoa, jonka vuoksi näyte antaa pienempiä sameusarvoja kuin saman määrän suspendoitunutta  ainetta sisältävä heikosti värillinen näyte. Näytteessä olevat ilmakuplat vaikuttavat samalla kuin hiukkaset. Tämän vuoksi sameusmääritys tehdään sen jälkeen, kun ilmakuplat on poistettu.

Reagenssit
Reagensseina käytetään analyysipuhdasta laatua. Puhdistetun veden sähkönjohtavuuden on oltava < 0,1 µS/cm eikä siinä saa olla yli 45 µm läpimittaisia hiukkasia.
  • Reagenssien valmistukseen käytettävä vesi
    Puhdistettu vesi, josta laite ei anna lukemaa, on sellaisenaan käyttökelpoista.
  • Hydratsiinisulfaattiliuos
    1,000 g hydratsiinisulfaattia ( (NH2)2 H2SO4) liuotetaan veteen 100 ml mittapullossa ja laimennetaan merkkiin.
  • Heksametyleenitetra-amiiniliuos
    10,000g heksametyleenitetra-amiinia ((CH2)6N4) liuotetaan veteen 100 ml  mittapullossa ja laimennetaan merkkiin.
  • Sameusstandardin varastoliuos
    5,0 ml hydratsiinisulfaattiliuosta ja 5,0 ml heksametyleenitetra-amiiniliuosta pipetoidaan 100 ml:n mittapulloon, jolloin syntyy formatsiinia. Liuosta sekoitetaan ja   sen annetaan seistä 24 tuntia lämpötilassa 25±3 °C. Sen jälkeen liuos laimennetaan vedellä 100 ml:ksi ja sekoitetaan hyvin. Liuoksen sameus on 400 FTU. Liuos säilyy kuukauden tiiviisti suljetussa lasipullossa.
  • Sameusstandardin työliuos
    10,0 ml varastoliuosta laimennetaan 100 ml:ksi ja sekoitetaan hyvin. Liuoksensameus on 40 FTU. Liuos säilyy viikon tiiviisti suljetussa lasipullossa.
Laitteet ja välineet
Valosähköinen nefelometri:
  • Valolähteenä Wolframilamppu ( 85 – 100% nimellisjännitteestä)
  • Mittakyvetti 100 mm valotiellä
  • Ilmaisin tulee asettaa niin, että siihen osuu valo, joka on 90 ± 30 asteen kulmassa näytteen läpi kulkevaan valonsäteeseen.
Näytteenotto
Näytepullot täytetään näytevedellä siten, ettei niihin jää ilmaa ja sameus määritetään mahdollisimman pian näytteenoton jälkeen. Näytteet säilytetään pimeässä, viileässä paikassa. Näytteisiin ei saa kestävöidä.

Veden sameuden määritys
Sameusmittarin kalibrointi
Työliuoksesta laimennetaan neljä standardia halutulle mittausalueelle ja laaditaan mittausten perusteella vertailukäyrä. Eräät laitteet on varustettu kiinteällä standardilla, jona toimii tietyn sameusarvon omaava neste. Laite vertaa näytettä kiinteään standardiin. Tällaiset laitteet on kuitenkin tarkastettava säännöllisesti edellä esitetyllä tavalla.
Näytteen määritys
Sameusmääritys suoritetaan 24 tunnin kuluessa näytteenotosta. Näytteitä säilytetään pimeässä ja viileässä. Noudata mittauksissa laitteen käyttöohjetta. Tarkasta, että näytekyvetti on puhdas ja näyte on huoneenlämpöinen. Ravista näytettä ilmakuplien poistamiseksi. Jos näytteen sameus on suurempi kuin 40 FTU, näyte laimennetaan puhtaalla vedellä.

Tulosten laskeminen
Tulokset luetaan suoraan laitteelta tai vertailukäyrältä. Laimennetuille näytteille sameus saadaan kaavasta
 
X=

a * c
b

jossa:
a = laimennetun näytteen sameus , FTU
b = laimennukseen käytetty näytetilavuus , ml
c = laimennetun näytteen kokonaistilavuus , ml
X = näytteen sameus , FTU
Tulosten toistettavuus ja tarkkuus voivat suuresti vaihdella riippuen näytteen koostumuksesta ja käytetystä laitteesta.

Etusivu > Ympäristöanalyysit > Sameuden nefelometrinen määritys


Mittaus-
pöytäkirja
(30 kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)