Analyysimenetelmät 5.5. Massaspektrometria

Etusivu > Analyysimenetelmät > 5.5. Massaspektrometria

5.5. Massaspektrometria

Peruskäsitteet
Periaate
Massaspektrometrisessa määrityksessä näyte saatetaan kaasutilaan, jolloin osa sen molekyyleistä pilkkoutuu. Varatut hiukkaset ohjataan sähkö- ja magneettikenttään ja sieltä edelleen ilmaisimelle. Laite piirtää massaspektrin, jonka piikkien sijainnista (x-akseli) käy ilmi molekyyleistä muodostuneiden ionien massa ja piikkien korkeudesta (y-akseli) niiden suhteellinen runsaus.

Soveltuvuus
Massaspektrometria soveltuu orgaanisten yhdisteiden tunnistamiseen ja yhdisteiden pitoisuuden määritykseen. Menetelmää käytetään muun muassa ympäristö- ja dopinganalytiikassa.
Massaspektrometria on herkkä ja tehokas analyysimenetelmä, jolla voidaan selvittää orgaanisten molekyylien rakenteita. Suuren erotuskyvyn massaspektrometrilla voidaan määrittää erittäin tarkasti tutkittavan yhdisteen molekyylimassa.

Massaspektrometria

Massaspektrometria (MS, mass spectrometry) perustuu varattujen hiukkasten käyttäytymiseen sähkö- ja magneettikentässä. Massaspektrometrissa hiukkaset, joilla on sama massa ja varaus, kulkevat detektorille samaan pisteeseen.

Tutkittava näyte höyrystetään ja sitä pommitetaan elektronisuihkulla, jolloin osasta näytteen sisältämistä molekyyleistä syntyy yhden tai useamman elektronin irtoamisen ansiosta molekyyli-ioneja ja osa molekyyleistä saattaa haljeta pienemmiksi osasiksi. Sähkökentän avulla muodostuneet ionit kiihdytetään ja kootaan kimpuksi, joka suunnataan voimakkaan magneettikentän läpi. Kevyet ionit ja raskaat ionit poikkeavat eri tavalla ja ne joutuvat detektorin eri kohtiin. Detektori rekisteröi kunkin ionin lukumäärän ja massan.

Kuva 1. Kaavio massaspektrometristä

Massaspektrometriin on orgaanisia yhdisteitä analysoitaessa tavallisesti liitetty kaasukromatografi, jossa tutkittavasta aineseoksesta voidaan erottaa erilleen siinä olevat yhdisteet ja muodostaa niille kullekin massaspektri. Menetelmän käyttö rakennetutkimuksessa perustuu siihen, että molekyylin pilkkoutuminen on ennakoitavissa. Pilkkoutumistuotteista voidaan päätellä molekyylin rakenne.

Taulukko 1. Metanolin (CH₃OH) EI-massaspektri

m/z	Suhteellinen määrä	m/z	Suhteellinen määrä
12	0,33	28	6,3
13	0,72	29	64
14	2,4	30	3,8
15	13	31	100
16	0,21	32	66
17	1,0	33	0,73
18	0,9	34	≈0,1

Kuva 2. Metanolin massaspektri

Lisätietoa Internetistä
http://chemed.chem.pitt.edu/VMSL/general/GCMStutorial.html
http://www.calvin.edu/academic/chemistry/faculty/sinniah/chem329/ksinan1.htm#uv
http://www.shsu.edu/~chm_tgc/sounds/sound.html
http://www.shsu.edu/~chemistry/primers/primers.html
http://www.mpcfaculty.net/ron_rinehart/bwspctro.htm
http://ep.llnl.gov/msds/orgchem/spectroscopy.html
http://www.chem.ucla.edu/~webspectra/
http://www.infochembio.ethz.ch/links/en/spectrosc_mass_lehr.html
http://www.spectroscopynow.com/Spy/basehtml/SpyH/1,1181,0-4-773-0-773-directories--0,00.html

Kirjallisuus

Harris, D.H. 2002: Quantitative chemical analysis. 6. painos. W.H. Freeman and company, New York.
Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham, J. & Denney, R.C. 1989: Vogel’s textbook of quantitative chemical analysis. 5. painos. Longman Scientific & Technical, London.
Laukkanen, R., Nykänen R. Ja Vuokila, O. 1987: Analyysit. Ammattikasvatushallitus, Valtion painatuskeskus, Helsinki.
Lehtonen, P. ja Sihvonen, M-L.; Laboratorioalan analyyttinen kemia, Opetushallitus, Edita Prima Oy, Helsinki, 2004.
Saarinen, H. ja Lajunen, L.H.J. 1993: Analyyttisen kemian perusteet. Kemian kustannus Oy, Helsinki.
Kanerva, K. ja Karkela, L. 1997: Katalyytti – Työkurssin käsikirja. WSOY, Porvoo.

Etusivu > Analyysimenetelmät > 5.5. Massaspektrometria

Edellinen | Seuraava