Natriumkloridin määritys hopeanitraatilla

Etusivu > Analyysiohjeet > Natriumkloridi

Natriumkloridin määritys hopeanitraatilla
(Mohrin titraus)

Yleistä
Saostustitraus hopeanitraatilla eli argentometrinen titraus on perustitraus. Sitä käytetään esimerkiksi suolan määrityksessä elintarvikkeista.

Työn tarkoitus
Opetellaan tekemään argentometrinen titraus manuaalisesti ja havainnoimaan reaktiotapahtumia visuaalisesti. Havaitaan harjaannuksen ja huolellisuuden vaikutus tulokseen.

Periaate
Natriumkloridin määritys hopeanitraatilla perustuu siihen, että hopeaioni ja kloridi-ioni muodostavat niukkaliukoisen valkoisen yhdisteen.

Ag⁺ + Cl^- -> AgCl

Kun kaikki kloridi on saostunut alkaa muodostua punaruskeaa hopeakromaattia.

Välineet
- byretti, 25 ml
- dekantterilasi (keitinlasi), 400 ml
- sekoittaja ja magneettisauva

Reagenssit
- hopeanitaattiliuos, AgNO₃ , 0,1 M
- kaliumkromaattiliuos, K₂CrO₄ , 10%-liuos, indikaattoriliuos
- natriumkarbonaattiliuos, Na₂CO₃ , 0,1 M
- typpihappo, HNO₃ , 0,1 M
- pH paperia

Työn suoritus
Valmistetaan 0,1 M natriumkloridiliuos. Sitä otetaan näytteeksi tarkasti 10 - 20 ml. Työ tehdään 3-5 kertaa ja seurataan tuloksen paranemista. Säädetään analyysiaineen pH alueelle 7 - 10 natriumkarbonaatilla tai typpihapolla. Laimennetaan liuos 100 ml:ksi ja lisätään 1 ml indikaattoriliuosta. Titrataan hopeanitraattiliuosella koko ajan sekoittaen. Kun saostuva hopeakromaatti värjää liuoksen pysyvästi ruskeaksi, on titrauksen päätepiste saavutettu. Näytemäärät ja titrauskukutukset laitetaan muistiin mittauspöytäkirjaan.

Tulosten laskeminen

Laskukaava:

moolien määrä = n =

m
M

= c x V

a) Lasketaan näytteessä olevan natriumkloridin määrä millimooleina.
b) Lasketaan näytteessä olevan natriumkloridin määrä milligrammoina
c) Lasketaan näytteessä olevan kloridin määrä milligrammoina.

Esityö:
Tämä kannattaa tehdä ennen varsinaista suolan titrausta, sillä tämä on värimalli titrauksen päätepisteestä.
Punnitaan natriumkloridia tarkasti noin 30 mg. Lisätään 100 ml vettä, säädetään pH ja lisätään indikaattori.
Lasketaan paljonko tämän suolamäärän titraukseen kuluu 0.1 M hopeanitraattiliuosta. Lisätään laskettu määrä byretistä suolaseokseen hitaasti ja koko ajan sekoittaen. Tässä kohdassa liuos on lievästi punertavan ruskea. Jätetään titrausseos pöydälle ja titrataan varsinainen suolan määritys samanväriseksi.

Määritykseen kuluva aika
Työhön kuluu aikaa noin 1-2 tuntia.

Työturvallisuus
Työssä noudatetaan normaalia huolellisuutta ja varovaisuutta. Hopeanitraattiroiskeet pyyhitään pois HETI, koska ne muuttuvat tummiksi ja pysyviksi. Myös iho värjäytyy ja väri lähtee pois vain kulumalla.

Jätteiden käsittely
Käytetyt liuokset huuhdotaan runsaan veden kanssa viemäriin.

Tulosten ja työn arviointi
Otetun näytemäärän perusteella lasketaan oikea tulos ja sen jälkeen virheprosentti. Tarkastellaan tuloksen paranemista harjoittelun ja huolellisuuden myötä. Huolellisessa työskentelyssä virhe on alle 1 %.

Lähteitä ja kirjallisuutta
Toivonen, J. ja Yliruokanen, I. 1990. Analyyttisen kemian harjoitustyöt. Kvantitatiivinen analyysi. Otatieto 834. Otakustantamo. Helsinki.

Liitteet
Liite 1. Kysymyksiä ja tehtäviä:
1. Selitä mitä tarkoittaa niukkaliukoinen yhdiste.
2. Mikä on liukoisuustulo?
3. Mikä on hopeakloridin liukoisuustulo?
4. Miten niukkaliukoinen hopeakloridi saadaan liukenemaan?
5. Miksi hopeanitraattiroiskeet muuttuvat tummiksi täpliksi?

Etusivu > Analyysiohjeet > Natriumkloridi

Mittaus-
pöytäkirja
(32 kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)