Palaute
Sivukartta

Etusivu > Analyysiohjeet > Hapetus- ja pelkistystitraus: Rikkihappo
 

 Rikkihapon määrittäminen jodometrisesti
Yleistä
Hapetuspelkistystitrauksiin kuuluvat jodometriset titraukset ovat perustitrauksia. Niiden sovelluksia käytetään mm vesianalytiikassa.

Työn tarkoitus
Tässä työssä opetellaan tekemään jodometrinen titraus manuaalisesti ja havainnoidaan titrauksen kulkua visuaalisesti. Työssä seurataan harjoittelun ja huolellisuuden vaikutusta tulokseen.

Periaate
Rikkihappo vahvana happona vapauttaa jodidien liuoksista jodia jodaattien läsnäollessa. Hapettimena toimii jodaatti-ioni, mutta vapautuvan jodin määrä on riippuvainen liuoksessa olevien vetyionien määrästä.
Yhtä vapautuvaa jodiatomia vastaa yksi vetyatomi ja yhtä jodiatomia vastaa yksi tiosulfaatti-ioni. Siitä johtuu, että jodometrisessä hapon määrityksessä tiosulfaatin ekvivalenttien määrä on sama kuin hapon ekvivalenttien määrä.

Reaktiot

JO3- + 5 J- + 6 H+   ->   3 J2 + 3 H2O

ja

J2 + 2 S2O32-  ->  S4O62- + 2 J-

Laitteet ja välineet
- 25 ml byretti
- 100 ml erlenmeyer
- magneettisekoittaja

Reagenssit
- Kaliumjodidi. KJ
- Kaliumjodaatti, KJO3
- Natriumtiosulfaatti, 0,05 N (natriumtiosulfaattiliuoksen normaalisuus on sama
  kuin molaarisuus)
- Tärkkelysindikaattori, 1 %

Työn suoritus
Valmistetaan tarkasta kaupallisesta rikkihappoliuoksesta 0,1 M liuos. Sitä otetaan näytteeksi 1-2 ml. Määrityksiä tehdään 3-5 kertaa ja seurataan tuloksen kehitystä.
Näytteeseen lisätään 30 ml vettä.
Liuokseen lisätään 0,5 g KJ ja 0.1 g KJO3 .
Titrataan vapautunut jodi natriumtiosulfaattiliuoksella.
Kun liuoksen väri on muuttunut tumman ruskeasta vaalean keltaiseksi, lisätään tärkkelysindikaattoria 2 ml ja titrataan värittömäksi.
Näytemäärät ja titrausliuoksen kulutus laitetaan muistiin mittauspöytäkirjaan.

Tulosten laskeminen
Laskukaava:

ekvivalenttien määrä, ekv.lkm =

 m
E

= N x V
m = rikkihapon määrä, milligrammoina
E = rikkihapon ekvivalenttimassa = rikkihapon ekvivalenttimassa on moolimassa
      jaettuna kahdella.
N = natriumtiosulfaattiliuoksen normaalisuus (=molaarisuus)
V = natriumtiosulfaattiliuoksen kulutus
Laske rikkihapon määrä milligrammoina näytteessä.

Työturvallisuus
Työssä käytetään suojalaseja ja noudatetaan normaaleja turvallisuusohjeita

Jätteiden käsittely
Neutraloidut jätteet laitetaan runsaan veden kanssa viemäriin.

Työhön kuluva aika
Työhön kuluu aikaa noin 1- 1,5 tuntia.

Työn ja tuloksen arviointi
Otetun näytemäärän perusteella lasketaan oikea rikkihappomäärä. Titraustuloksen perusteella lasketaan rikkihappomäärä. Virheprosentti tulisi olla alle 1%. Tutkitaan onko tulos parantunut toistojen myötä.

Lähteitä ja kirjallisuutta
- Antikainen, P. J. 1971. Kemiallisen analyysin alkeet. WSOY. Helsinki.

Liitteet
Liite 1. Kysymyksiä ja tehtäviä:
  1. Mikä on rikkihapon moolimassa ja ekvivalenttimassa?
  2. Mikä on 0,1 molaarisen rikkihappoliuoksen normaalisuus?
  3. Mikä on jodin hapetusaste seuraavissa yhdisteissä: alkuaine jodi, jodidi-ioni, kaliumjodaatti?
  4. Mikä on rikin hapetusaste rikkihapossa?
  5. Miksi titrausliuos muuttui tumman sinimustaksi, kun tärkkelysliuosta lisättiin?
  6. Voiko työn tehdä ilman tärkkelysliuosta?

Etusivu > Analyysiohjeet > Rikkihappo
Mittaus-
pöytäkirja
(31 kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)