Palaute
Sivukartta

Etusivu > Ympäristöanalyysit > Alumiini vedestä
Etusivu > Analyysiohjeet > Veden alumiinin määritys, fotometrinen menetelmä
 

Veden alumiinin määritys, fotometrinen menetelmä
Yleistä
Menetelmä soveltuu alumiinin määrittämiseen luonnon makeista vesistä, puhtaista- ja puhdistetuista vesistä laboratorio-olosuhteissa. Suurin määritettävissä oleva alumiinipitoisuus on 600 µg/l ja pienin on 10 µg/l. Alumiinia esiintyy pinta- ja pohjavesissä pieniä määriä, alle 0,1 mg/l, mutta alunasavimailta tulevissa vesissä voi alumiinia olla enemmän. Vesistöjen ja maaperän happamoitumisen lisää alumiinin liukenemista maaperästä, mikä näkyy matalien kaivojen alumiini pitoisuuden nousuna. Alumiini muodostaa fluorin kanssa vaikeasti erotettavan kompleksiyhdisteen. Jos maaperässä on fluoria on siellä myös alumiinia. Alumiini ei ole ihmiselle välttämätön hivenaine. Alumiinin saanti ruoka-aineista on Suomessa keskimäärin 6,7mg/päivä, josta alle 5% tulee juomavedestä. Pintaveden puhdistuksessa alumiinisuolaa käytetään saostusreagenssina, jolloin alumiinipitoisuus kuvaa vedenkäsittelyn onnistumista.

Määritelmä
Alumiini saatetaan ionimuotoon hapettamalla sitä peroksodisulfaatilla happamissa olosuhteissa. Hapetus tehdään autoklavoimalla. Lisättäessä pyrokatekoliviolettia muodostuu pH-alueella 5,9 - 6,4 sininen kompleksiyhdiste, jonka absorptiomaksimi on aallonpituudella 581 nm.

Virhelähteet
Alumiinipitoisuutta määritettäessä on välttämätöntä hapettaa näyte, jotta alumiini saadaan ionimuotoon. Hapettaminen poistaa tavallisesti myös näytteen värin ja hajottaa orgaanisen aineen, joka voisi häiritä määritystä.
Fluori häiritsee muodostamalla alumiinin kanssa pysyvän kompleksiyhdisteen. Alumiinipitoisuuden ollessa 200 µg/l ja näytteessä on 1mg/l fluoria suhteelliseksi virheeksi saadaan -9%.
Rauta muodostaa värillisen kompleksiyhdisteen pyrokatekolivioletin kanssa. Tämä häiriö voidaan poistaa pelkistämällä rauta kahdenarvoiseksi ja sitomalla kompleksiyhdisteeksi 1,10-fenantroliinin kanssa. Kun alumiini määritetään SFS 3043 mukaan, raudan määrä saa olla 2,5 kertaa alumiinin määrä aiheuttamatta vielä häiriötä.

Reagenssit
Reagensseina käytetään analyysipuhdasta laatua.
  • Vesi
    Puhdistetun veden sähkönjohtavuuden on oltava < 0,1 µS/cm eikä siinä saa olla yli 45 µm läpimittaisia hiukkasia.
  • Rikkihappo 4 mol/l
    Sekoitetaan varovasti rikkihappoa (tiheys 1,84 g/ml) n. 350 ml vettä 500 ml mittapullossa. Liuos jäähdytetään huoneenlämpöiseksi ja laimennetaan merkkiin.
  • Kaliumperoksodisulfaatti (K2S2O8)
  • Pelkistysliuos
    Liuotetaan seuraavassa järjestyksessä 14,0 g hydroksyyliammoniumkloridi (HONH3 Cl) ja 1,4 g 1,10-fenantroliinimonohydraattia (C12H8N2 H2O) veteen ja laimennetaan 100 ml:ksi. Liuos säilyy kolme kuukautta.
  • Puskuriliuos
    Liuotetaan 390 g heksametyleenitetra-amiinia ((CH2)6N4) 600 ml vettä ja lisätään 22,8 g natriumhydroksidia (NaOH). Reagenssit liuotetaan täydellisesti ja siirretään 1000 ml mittapulloon, täytetään merkkiin ja suodatetaan.
  • Alumiinin perusliuos, 100 mg/l
    Liuotetaan 1,758 g  kaliumalumiinisulfaattidodekahydraattia (KAl(SO4)2 12H2O) veteen 1000ml mittapullossa, lisätään 10ml 4 mol/l rikkihappoa ja täytetään merkkiin. Liuos säilytetään lasipullossa ja liuos säilyy kuusi kuukautta.
  • Alumiinin työliuos, 2 mg/l
    Pipetoidaan 10,0 ml alumiinin perusliuosta 500 ml mittapulloon, lisätään 5 ml 4 mol/l rikkihappoa ja laimennetaan vedellä merkkiin. Liuos valmistetaan jokaisen käyttökerran yhteydessä.
  • Pyrokatekoli-liuos
    Liuotetaan 0,21 g 3,3´,4´-trihydroksifuksoni-2´´sulfonihappoa (C19H14O7S) veteen 200 ml mittapullossa ja laimennetaan merkkiin. Liuos säilytetään pimeässä, viileässä paikassa ja liuos säilyy kaksi kuukautta.
Laitteet ja välineet
  • Fotometri, jolla voidaan mitata absorbanssi 581 nm aallonpituudella ja johon kuuluu 10 mm kyvetit.
  • Autoklaavi
    Autoklaavina voidaan käyttää painekattilaa, jonka avulla saadaan 120 °C lämpötila ja jonka sisäosat eivät ole alumiinia.
  • Hapetuspullot
    50 - 100ml:n lasipulloja, joissa hiostulpat tai kierrekorkit. Alumiini absorboituu helposti lasi- ja muotiastioiden pintaan. Hapetuspullot tulisi pestä 2 mol/l suolahapolla alumiinin määrityksen jälkeen.
Alumiinin määritys
Näytteenkäsittely
Kaikki näytteet, alumiinin vertailuliuokset, referenssinäyte ja nollanäyte kestävöidään lisäämällä 1,0 ml 4 mol/l rikkihappoa 100 ml:aan liuosta.
  • Hapetusta varten pipetoidaan 25 ml kestävöityä näytettä ja lisätään 0,25 ± 0,02 g kaliumperoksosulfaattia. Pullot suljetaan tiiviisti ja ravistetaan, kunnes suola on liuennut. Näytettä keitetään 30 minuuttia autoklaavissa (200 kPa paine ja lämpötila 120 °C) ja jäähdytetään huoneenlämpöisiksi. Tee kolme rinnakkaista näytettä.
  • Pipetoidaan 1,0,  2,0,  5,0,  10,0,  20,0 ja 30,0 ml alumiinin työliuosta 100 ml mittapulloon, lisätään 1,0 ml 4 mol/l rikkihappoa ja täytetään vedellä merkkiin. Liuokset sisältävät alumiinia 20, 40, 100, 200, 400 ja 600µg/l.
  • Nollanäyte valmistetaan 100ml puhdistettua vettä ja lisätään 1,0 ml 4 mol/l rikkihappoa. Pipetoidaan 25,0 ml happamaksi vertailuliuoksia ja nollanäytettä hapetuspulloihin ja hapetetaan kuten näytteet.
  • Referenssinäyte
    Pipetoidaan 10,0ml alumiinin työliuosta 100 ml mittapulloon, lisätään 1,0 ml 4 mol/l rikkihappoa ja täytetään vedellä merkkiin. Liuokset sisältävät alumiinia  200µg/l.
Alumiinin määritys
Hapetettuihin liuoksiin lisätään minuutin kuluessa seuraavassa järjestyksessä 0,5 ml  pelkistysliuosta, 1,0 ml pyrokatekoli-liuosta ja 5,0 ml puskuri-liuosta sekoittaen jokaisen lisäyksen jälkeen. Jotta värinmuodostus olisi täydellinen, on pH-arvon oltava reagenssi lisäysten jälkeen 6,1±0,1. Vertailuliuosten ja näytteiden absorbanssi mitataan aikaisintaan 30 min ja viimeistään 2 tunnin kuluttua viimeisestä reagenssilisäystä aallonpituudella 581 nm nollanäyte referenssinä.

Tulosten laskeminen
Näytteen alumiinipitoisuus (µg/l) lasketaan vertailukäyrältä ja huomioidaan mahdolliset laimennukset. Käyrän tulee olla lineaarinen. Liuos, jonka alumiinipitoisuus on 200 µg/l, antaa absorbanssiksi noin 0,4.
Suhteellinen virhe % = RSD= 100s/x, jossa
x= keskiarvo
s= keskihajonta
Luottamusrajat  95% todennäköisyydelle  x ± s tn-1 / √n , jossa
tn-1= 4,30 ( jos n = 3 ) √n = √3 = näytteen rinnakkaismääritykset.

Etusivu > Ympäristöanalyysit > Alumiini vedestä
Etusivu > Analyysiohjeet > Veden alumiinin määritys, fotometrinen menetelmä


Mittaus-
pöytäkirja
(33 kt Word)

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)