Palaute
Sivukartta

Etusivu > Ympäristöanalyysit > Veden kemiallisen hapen kulutuksen määritys
 

Veden kemiallisen hapen kulutuksen, CODMn-arvon eli kaliumpermanganaattiluvun, KMnO4-luvun, määritys

Yleistä
Kemiallista hapen kulutusta (CODMn), joka saadaan hapettamalla näyte permanganaatilla, käytetään tietyn tyyppisten vesien, varsinkin purkuvesistöjen ja puhtaiden vesien, ei kuitenkaan merivesien, orgaanisen aineksen määrän arviointiin.

Periaate
Tunnettu määrä kaliumpermanganaattia lisätään rikkihapolla happamaksi tehtyyn näytteeseen. Näytettä pidetään 20 min kiehuvassa vedessä. Näytteen hapettuvat aineet pelkistävät osan permanganaatista. Pelkistymätön permanganaatin määrä määritetään jodometrisesti. Permanganaatin kulutusta (natriumtiosulfaatin kulutus) käytetään CODMn-arvon laskemiseen.

Määritelmä

Veden kemiallinen hapen kulutus on ilmoitetun hapettimen kanssa ekvivalentti määrä happea, jonka näytteessä oleva liuennut ja suspendoitunut orgaaninen aine kuluttaa määrätyissä reaktio-olosuhteissa.
CODMn-luku tarkoittaa kemiallista hapen kulutusta (happena ilmoitettuna), joka on määritetty hapettamalla näyte permanganaatilla tämän standardin esittämällä tavalla.
KMnO4-luvulla tarkoitetaan vastaavaa kemiallista hapen kulutusta kaliumpermanganaattina ilmoitettuna.

Reagenssit
Kaliumpermanganaattiliuos, 0,02 mol / l
Liuotetaan 3,2 g kaliumpermanganaattia (KMnO4) litraan ionitonta (ionivaihdettua) vettä. Liuos kuumennetaan kiehuvaksi (noin 30 min), jonka jälkeen liuos suodatetaan lasikuitusuodattimen läpi. Tämä perusliuos säilytetään tummassa lasipullossa ja suojataan auringon valolta.
Kaliumpermanganaattiliuos, 0,002 mol / l

Laimennetaan 10 ml perusliuosta vedellä 100 millilitraksi. Liuos on uusittava päivittäin.
Rikkihappo, 4 mol / l

Lisätään varovasti ja samalla sekoittaen 220 ml väkevää rikkihappoa (tiheys 1,84 g / ml) noin 600 millilitraan vettä. Liuos jäähdytetään huoneenlämpöiseksi ja laimennetaan 1000 millilitraksi.
Kaliumjodidiliuos, 0,1 mol / l

Liuotetaan 4,15 g kaliumjodidia (KJ) veteen ja laimennetaan 250 millilitraksi.
Tärkkelysliuos

Sekoitetaan 1 g tärkkelystä 100 millilitraan vettä. Seos lämmitetään noin 80 asteiseksi ja annetaan jäähtyä. Siihen voidaan lisätä 0,1 g salisyylihappoa liuoksen kestävöimiseksi.
Natriumtiosulfaattiliuos, noin 0,01 mol / l

Liuotetaan 2,5 g natriumtiosulfaattipentahydraattia (Na2S2O3 x 5 H2O) veteen. Lisätään 0,1 g vedetöntä natriumkarbonaattia (Na2CO3) liuoksen kestävöimiseksi ja laimennetaan liuos 1000 millilitraksi. Liuoksen tarkka pitoisuus tarkistetaan alkuperäisen standardin ohjeen mukaan. Voidaan käyttää kaupallista valmista tarkkaa liuosta.

Laitteet ja välineet
- Keittoputket: 25 mm x 85 mm koeputkia.
- Vesihaude ja putkiteline: Kattila, putkille sopiva teline ja sähkölevy.
- Byretti: 5 ml byretti, jossa pienin jakoväli on vähintään 0,01 ml.

Näytteiden esikäsittely

Näytteet kestävöidään mahdollisimman pian näytteenoton jälkeen lisäämällä 1 ml
4 mol / l rikkihappoa 100 millilitraa näytettä kohti. Näytteitä voi säilyttää enintään viikon viileässä, 4 °C, pimeässä paikassa.

Työn suoritus
Näytteet, joiden kemiallinen hapen kulutus on suurempi kuin 10 mg / l, laimennetaan vedellä. Laimennus valitaan siten, että laimennetun liuoksen CODMn-arvo on
2,5 - 10 mg/l. Ravistellaan näytepulloa ja siirretään 10,0 ml näytettä tai sen laimennusta keittoputkeen. Lisätään putkeen 0,5 ml rikkihappoa ( 4 mol / l ) ja 2,00 ml kaliumpermanganaattiliuosta (0,002 mol/l). Putken annetaan olla kiehuvassa vedessä 20 minuuttia. Välittömästi sen jälkeen putki jäähdytetään huoneenlämpöiseksi kylmässä vedessä. Lisätään näytteeseen 1 ml kaliumjodidiliuosta (0,1 mol/l) ja 0,25 ml (5 tippaa) tärkkelysliuosta. Näyte titrataan natriumtiosulfaattiliuoksella (0,01 mol/l) samalla sekoittaen, kunnes sininen väri häviää. Rinnakkaisnäyte käsitellään samalla tavalla. Nollanäyte valmistetaan 10,0 millilitrasta ionitonta (ionivaihdettua) vettä ja sitä käsitellään samalla tavalla kuin näytettä.

Tulosten laskeminen
Näytteen kemiallinen hapen kulutus (CODMn) lasketaan seuraavan kaavan avulla:
CODMn = ( V2 - V1 ) x c1 x 800 x f     ,  jossa:
CODMn näytteen kemiallinen hapen kulutus, mg/l
V1 näytteen titraukseen kulunut natriumtiosulfaattiliuoksen tilavuus, ml
V2 nollanäytteen titraukseen kulunut natriumtiosulfaattiliuoksen tilavuus, ml
c1 natriumtiosulfaattiliuoksen konsentraaatio, mol/l
kerroin 800 puolet hapen moolimassasta milligrammoiksi muutettuna ja jaettuna näytetilavuudella
f laimennuskerroin; laimennetun näytteen tilavuus jaettuna laimentamattoman näytteen tilavuudella.

Permanganaattiluvun, mg/l KMnO4, ja CODMn-arvon välillä on voimassa yhtälö:
Permanganaattiluku on 3,95 x CODMn .

Tuloksen ilmoittaminen
Tulosilmoituksessa annetaan seuraavat tiedot:
1. Näytteen tarkka tunnus
2. Viittaus standardiin SFS 3036
3. Tulos milligrammoina litraa kohti (mg/l) kahden merkitsevän numeron tarkkuudella.
4. Mahdolliset poikkeamat standardista ja muut tekijät, jotka voivat vaikuttaa
    tulokseen.
Jätteiden käsittely
Näytteiden käsittelyssä syntyvät liuokset voidaan laskea runsaan veden kanssa viemäriin. Astiat esihuuhdotaan, merkinnät poistetaan ja astiat pestään tai järjestetään pesupaikalle.

Kirjallisuutta
- Suomen standardisoimisliiton standardi SFS 3036.
- Talousveden laatuvaatimukset ja suositukset. www.vyh.fi
- STM:n asetus talousveden laatuvaatimuksista ja valvontatutkimuksista
  Allasveden laatuvaatimukset.

Liitteet
Liite 1. Kysymyksiä ja tehtäviä
1. Miksi työssä käytetään 5 ml byrettiä?
2. Miksi keittoputkien täytyy olla ehdottoman puhtaita? Miten ne puhdistetaan?
3. Mitä on tapahtunut, jos keiton aikana näyteputkista häviää kaikki permanganaatin
    väri? Mitä teet seuraavaksi?
4. Katso myös tehtävät työstä:
     Ammoniumoksalaatin määrittäminen manganometrisesti.

Etusivu > Ympäristöanalyysit > Veden kemiallisen hapen kulutuksen määritys

 
Mittaus-
pöytäkirja

(28 kt Word)

Raportointi-
kaavake

(33 kt Word)