Palaute
Sivukartta

Etusivu > Analyysimenetelmät > 3. Painoanalyysi eli gravimetria
  		Edellinen | Seuraava

3. Painoanalyysi eli gravimetria
Peruskäsitteet
Gravimetrinen analyysi
Gravimetrinen eli massa-analyyttinen menetelmä perustuu siihen, että tutkittavasta aineesta tehdään niukkaliukoinen saostuma, joka eristetään, pestään, kuivataan ja punnitaan. Saadun saostuman massan perusteella lasketaan tutkitun aineen määrä.

Saostus
Määritettävä aine pyritään saostamaan mahdollisimman niukkaliukoisena yhdisteenä. Saostus suoritetaan yleensä kuumasta laimeasta liuoksesta siten, että saostusreagenssia lisätään pieniä määriä ja liuosta sekoitetaan samanaikaisesti.

Punnitus
Saostumaa pidetään lämpökaapissa tai uunissa niin kauan, että sen massa ei enää muutu. Saostuman punnitus suoritetaan 0,1 mg:n tarkkuudella.

Soveltuvuus
Suuri määrä epäorgaanisia ioneja voidaan määrittää gravimetrisesti. Menetelmää käytetään laajasti muun muassa metallurgia- ja mineraalinäytteiden analytiikassa. Lisäksi menetelmää käytetään niin sanottuna vertailumenetelmänä.

Rajoitukset
Menetelmä on hidas ja tarkan tuloksen saaminen edellyttää huolellista työskentelyä analyysin eri vaiheissa. Astioiden ja välineiden pitää olla erittäin puhtaita. Tutkittavan aineen saostumisen ohella saattaa myös saostua joku muu aine, joka haittaa määritystä.

Painoanalyysi eli gravimetria

Painoanalyysi eli gravimetria on niin sanottu klassinen analyysimenetelmä. Suuri määrä epäorgaanisia ioneja voidaan määrittää gravimetrisesti. Menetelmää käytetään laajasti muun muassa metallurgia- ja mineraalinäytteiden analytiikassa. Lisäksi menetelmää käytetään niin sanottuna vertailumenetelmänä. Tällöin esimerkiksi samasta metallinäytteestä suoritetaan määritys instrumenttianalytiikan menetelmällä ja gravimetrialla.

Painoanalyyttisen menetelmän onnistumiselle ovat tärkeitä muun muassa seuraavat seikat:
  • vain saostettava ioni saostuu liuoksesta
  • saostuminen on mahdollisimman täydellistä
  • saostuman koostumus on aina sama tai se voidaan muuttaa esimerkiksi hehkuttamalla aina samaksi yhdisteeksi
  • saostuminen ei edellytä kovin tarkkoja saostusolosuhteita kuten esimerkiksi pH:n, lämpötilan tai saostettavan ionin konsentraation tarkkaa säätämistä
  • saostuman pitää olla helposti suodatettavissa emäliuoksesta ja pestävissä puhtaaksi vieraista aineista
  • saostuma ei saa olla hygroskooppinen eli imeä kosteutta
  • tutkittavan ionin saostuvan yhdisteen molekyylimassan tulee olla mahdollisimman suuri, koska tällöin punnitus- ja muut virheet vaikuttavat vähiten analyysitulokseen.

Gravimetria soveltuu esimerkiksi hopeapitoisuuden määritykseen metalliseoksesta, joka sisältää myös nikkeliä. Metalliseos liuotetaan aluksi typpihappoon, jolloin hopea ja nikkeli liukenevat. Tämän jälkeen liuokseen lisätään natriumkloridiliuosta, jolloin hopeaionit saostuvat niukkaliukoisena hopeakloridina.

Ag(s)   +   Ni(s)   +   HNO3(aq)   =   Ag+   +   Ni2+   +   NO3-

Ag+   +   Na+   +   Cl-   =   AgCl(s)↓   +   Na+

Hopeakloridi saostuu täydellisesti. Saostuma suodatetaan pois ja liuokseen jäävät nikkeli-ionit. Saostuma pestään, kuivatetaan ja punnitaan. Punnitustuloksesta lasketaan alkuperäisen metalliseoksen hopeapitoisuus.

Taulukko 1. Gravimetriseen analyysiin soveltuvia aineita ja niistä muodostuvia saostumia sekä niitä vastaavia punnittavia yhdisteitä.
Määritettävä aine Saostuma Punnittava yhdiste Häiritsevät aineet
Fe3+ Fe(OH)3 Fe2O3 Monet metallit, Al, Ti, Cr, ym.
Al3+ Al(OH)3 Al2O3 Monet metallit, Fe, Ti, Cr, ym.
Ca2+ CaC2O4 CaCO3 tai CaO Monet metallit paitsi Mg
Mg2+ MgNH4PO4 Mg2P2O7 Monet metallit paitsi alkalimetallit
PO43- MgNH4PO4 Mg2P2O7 MoO42-, C2O42-, K+
Ba2+ BaCrO4 BaSO4 Pb
Ni2+ Ni(C4H8O2N2)2 Ni(C4H8O2N2)2 Pd

Saostus
Useat alkuaineet ja niiden ionit voivat muodostaa niukkaliukoisia saostumia saostusreagenssien kanssa. Seuraavassa on esitetty joitakin saostamiseen liittyviä ohjeita ja kommentteja:

  • Tutkittava näyte tulee aluksi liuottaa mahdollisimman hyvin. Jos esimerkiksi metallinäyte sisältää piidioksidia, SiO2, on liukenematon piidioksidi suodatettava ennen määritettävän metalli-ionin saostusta.
  • Saostus suoritetaan yleensä kuumasta liuoksesta siten, että saostusreagenssia lisätään pieniä määriä. Tällöin sakka muodostuu mahdollisimman kvantitatiivisesti. Saostusreagenssi valitaan siten, että muodostuva saostuma on mahdollisimman niukkaliukoinen. Saostusreagenssi pyritään valitsemaan myös sillä perusteella, että muodostuvan saostuman molekyylimassa on mahdollisimman suuri. Esimerkiksi alumiini-ionit voidaan saostaa liuoksesta, jonka jälkeen saostuma kuumennetaan ja saadaan alumiinioksidia, Al2O3. Esimerkiksi kun näyte sisältää 10 mg alumiinia, on alumiinioksidin massa 18,9 mg. Jos sama alumiinimäärä saostetaan 8-hydroksikinoliinilla, C9H6ON, on sakan massa 170,0 mg.
  • Saostusreagenssia lisätään liuokseen vähitellen ja liuosta sekoitetaan samanaikaisesti. Sakan annetaan painua pohjaan ja saostusreagenssia lisätään vielä. Mikäli uutta sakkaa ei näytä muodostuvan, on saostusreagenssin määrä riittävä.
  • Saostuma erotetaan liuoksesta suodattamalla. Suodatukseen voidaan käyttää esimerkiksi suppiloa ja suodatinpaperia. Suodatus voidaan tehdä myös käyttämällä niin sanottua imusuppiloa.
Pesu
Saostuma pestään, jotta siitä saadaan poistettua mahdolliset epäpuhtaudet. Pesun yhteydessä osa saostumasta saattaa liueta. Kun pesuliuos sisältää niin sanotun yhteisen ionin, vähentää tämä huomattavasti sakan liukenemista. Esimerkiksi kun 0,18 g:n lyijysulfaattisaostuma pestään 1 dm3:lla puhdasta vettä, liukenee lyijysulfaattisaostumasta 0,046 g eli 25 %:a. Kun sama saostuma pestään 1 dm3:lla 0,01 mol/dm3 rikkihappoa, liukenee saostumasta vain 0,7 mg eli 0,4 %:a.

Kuivatus ja hehkutus
Saostuman kuivatus voidaan tehdä esimerkiksi siten, että saostuman sisältävä suodatinpaperi tai saostuman sisältävä imusuppilo kuivataan lämpökaapissa. Saostuma voidaan myös laittaa hehkutusuuniin, jolloin määritettävä metalli muodostaa metallioksidin. Kun näyte otetaan lämpökaapista tai uunista, laitetaan se eksikkaattoriin, jotta näytteeseen ei imeydy ilmasta kosteutta.

Punnitus
Punnitusten pitää olla tarkkoja ja analyysiin käytetyn vaa’an tarkkuuden pitäisi olla vähintään
± 0,1 mg. Jos vaa’an tarkkuus on vain 0,010 g, punnittavan massan pitää olla suurempi kuin 0,5 g, jotta suhteellinen virhe ei tule liian suureksi. Kuumaa näytettä ei saa punnita, vaan näytteen annetaan ensin jäähtyä eksikkaattorissa.

Kirjallisuus
  1. Harris, D.H. 2002: Quantitative chemical analysis. 6. painos. W.H. Freeman and company, New York.
  2. Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham, J. & Denney, R.C. 1989: Vogel’s textbook of quantitative chemical analysis. 5. painos. Longman Scientific & Technical, London.
  3. Laukkanen, R., Nykänen R. Ja Vuokila, O. 1987: Analyysit. Ammattikasvatushallitus, Valtion painatuskeskus, Helsinki.
  4. Lehtonen, P. ja Sihvonen, M-L.; Laboratorioalan analyyttinen kemia, Opetushallitus, Edita Prima Oy, Helsinki, 2004.
  5. Kanerva, K. ja Karkela, L. 1997: Katalyytti – Työkurssin käsikirja. WSOY, Porvoo.

Etusivu > Analyysimenetelmät > 3. Painoanalyysi eli gravimetria 		Edellinen | Seuraava