Natriumkloridin määritys ioninvaihtajan avulla

Periaate
Kationinvaihtomassa saatetaan vetymuotoon (regeneroidaan väkevällä HCl-liuoksella).
Näytteen natriumionit vaihdetaan kationinvaihtajalla vetyioneiksi, H⁺. Vetyionit eluoidaan etuastiaan ja titrataan emäksellä. Emäksen kulutuksen perusteella lasketaan natriumioni-, kloridi-ioni ja/tai natriumkloridipitoisuus.

Työn tarkoitus
Työssä määritetään vesiliuoksesta natriumkloridin määrä milligrammoina.
Työ tehdään 3-5 kertaa peräkkäin ja seurataan tuloksen mahdollista paranemista.

Reagenssit
- Dowex 50 W-X8 kationinvaihtohartsi, raekoko 0,1-0,2 mm
- NaOH 0,05 mol/l, tarkistettu liuos
- Metyylipunaindikaattori tai 0,1 % fenoliftaleiinin metanoliliuos
- 2 mol / l HCl-liuos
- 0,25 mol / l AgNO₃ - liuos

Välineet
- Lasinen kromatografiakolonni (ioninvaihtokolonni), jossa on päässä suodatinlevy ja
  hana
- Dekantterilasi (keitinlasi), 400 ml
- Erlenmeyer, 250 ml
- Sekoittaja ja magneettisauva

Laitteet
- Sekoittaja ja magneettisauva

Näytteenotto, säilytys ja esikäsittely
Näytteeksi valmistetaan natriumkloridiliuos, jossa on 5 mg / ml natriumkloridia. Sitä otetaan 1-2 ml pylvään koosta riippuen.

Työn suoritus
Pylvään valmistus
Ioninvaihtopylväs täytetään kationinvaihtohartsilla niin, että massaan ei jää ilmakuplia. Dowex hartsin voi sekoittaa ionittomaan veteen ja sen avulla lisätä pylvääseen vähitellen. Liika vesi valutetaan pois ja massaa lisätään haluttu määrä, esim. 20 cm, jos putken halkaisija on noin 1 cm. Valmiin pylvään päälle voi laittaa vähän lasivillaa, jotta massa ei sekoitu näytettä ja eluenttia lisättäessä. Nestepinnan on oltava aina hartsin yläpuolella.

Kationinvaihtohartsin regenerointi eli saattaminen vety-muotoon.
Hertsi kyllästetään H⁺ -ioneilla laskemalla sen läpi 2 molaarista HCl-liuosta 100 ml. Lopuksi massa pestään ionittomalla vedellä niin kauan, että eluentti ei enää sisällä kloridi-ioneja. Se testataan kellolasilla 1 % hopeanitraattiliuoksella. Jos muodostuu valkoinen sakka, pesua on jatkettava.
Virtausnopeus noin 1-2 ml minuutissa.

Näytteen natriumkloridimääritys
Näyteliuos laimennetaan 20 millilitraksi ja kaadetaan varovasti ioninvaihtimeen. Näytteen annetaan imeytyä kolonniin aina ennen uuden neste-erän lisäämistä. Näyteastia huuhdotaan pienillä vesimäärillä (yht.noin 100 ml) ioninvaihtimeen. Etuastiaan kerätty eluentti ja huuhteluvedet kerätään erlenmeyeriin. Huuhtelua jatketaan kunnes eluentti on neutraalia. Liuos titrataan natriumhydroksidilla ja otetaan liuoksen kulutus muistiin.
Virtausnopeus ei saa olla liian suuri, jotta ioninvaihto ehtii tapahtua.

Laskut ja tuloksen arviointi
Natriumkloridin moolien määrä = c x V,
Jossa c = natriumhydroksidiliuoksen molaarisuus ja
         V = natriumhydroksidiliuoksen kulutus

Virhelähteet
- Epäpuhtauden ja huolimaton työskentely, epätarkat liuokset.
- Ioninvaihtomassa ei ole kunnossa.
- Liian suuri näytemäärä kolonnin kapasiteettiin verrattuna tai esim. liian suuri
  virtausnopeus.

Työturvallisuus
Happoja ja emäksiä titrattaessa käytetään suojalaseja ja käsineitä.

Jätteiden käsittely
Neutraloidut liuokset kaadetaan veden kanssa viemäriin.
Työn loputtua hartsi regeneroidaan valmiiksi HCl-liuoksella kuten alussa.

Lähteitä
Toivonen, J. ja Yliruokanen, I. 1990. Analyyttisen kemian harjoitustyöt. Kvantitatiivinen analyysi. Otatieto 834. Otakustantamo. Helsinki.

Kysymyksiä ja tehtäviä
1. Laske natrium- ja kloridi-ionien moolimäärä. Kertomalla moolimäärä kloridin tai
    natriumin atomimassalla tai natriumkloridin moolimassalla saadaan vastaava
    ainemäärä milligrammoina tai grammoina.
2. Selvitä millainen on kationinvaihtohartsin pintarakenne ja mihin ioninvaihto
    perustuu. Esitä ioninvaihdon reaktioyhtälö.
3. Mitä polymeerejä ioninvaihtohartsit ovat ?
4. Mitä tarkoittaa ioninvaihtimen kokonaiskapasiteetti ja läpikulkukapasiteetti?
5. Mitkä seikat vaikuttavat ioninvaihtokapasiteettiin?

Raportointi-
kaavake
(33 kt Word)